三聚氰胺和二噁英實驗室快速精確分析工具（二）

在所有FDA公布的方法中，LC-MS/MS方法具有最低的定量限（LOQ），為10-50 μg/kg。優異的定量限（LOQ）緣于采用了高度選擇反應監測（H-SRM）技術，該技術大大降低了本底效應，產生較為清晰的質譜譜圖和相關數據，并對分析物具有無比的專屬性。三聚氰胺LC-MS/MS分析方法包含固相萃取（SPE）技術，它可以從一些復雜的樣本，如海產品和肉類中移走一些干擾物質。LC-MS/MS分析方法的精確性和準確性可以為FDA分析方法的發展和完善提供依據和指導。

GC-MS方法在某提取步驟中要求將三聚氰胺和它的衍生物―――三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺轉化為揮發性狀態。選擇性離子監測(SIM) 模式GC-MS方法檢測三聚氰胺定量限（LOQ）為100 μg/kg。選擇性反應監測(SRM) 模式GC-MS/MS具有更低的定量限（LOQ），為10 μg/kg。

LC-UV方法是快速的，在對奶制品中三聚氰胺檢測過程中不需要進行樣品的凈化。如果聯接升級為UHPLC的話，LC-UV方法運行一個LC樣品僅僅只需2分鐘。

雖然ELISA方法有可能發生交叉反應，但該方法具有快速、簡便的優點。使用ELISA微孔板，可以在2小時內完成96個樣品的檢測分析。如果可以不必進行檢測和進一步深入分析，或是檢測的目的只是為了滿足規定需求有或是確保發生交叉反應的化合物無響應，其它檢測也可以運行。

二噁英分析方法：

二噁英又名氯代二苯并二噁英(PCDDs)，是一種有機化合物，聯苯分子被1-10個不等的氯原子所取代（化學結構式見圖1）。理論上講，該結構式有209個二噁英異構體，所有異構體中TCDD（2,3,7,8-四氯二苯-p-二噁英）對人的毒性最大。二噁英是氯化物焚燒過程中產生的一種環境污染物，例如垃圾焚燒。人長期接觸二噁英會引起癌癥、嚴重的再生性和發育問題。鑒于二噁英的毒性，EPA規定固體物中其MRLs為1-5 μg/kg，提取物中MRLs為0.5- 5 μg/kg。

上圖 二噁英的化學結構式（n + m =10）

關于二噁英分析有三種方法，它們在10-12 g范圍內都有LOD，二噁英專屬性檢測性能滿足歐盟委員會執行標準2002/70/EC。各種方法相互比較詳見表2。
? 高分辨率 GC/MS (HRGC/HRMS)
? 低分辨率MS (LRMS) ，如離子阱和三級四極MS
? 利用細胞的生物檢驗 (EPA method 4425)

表2各種二噁英分析方法比較

在以上提供的這些方法當中，LRMS不能分離二噁英異構體及其類似物PCBs（多氯聯苯）。就確認而言，HRGC/HRMS (EPA 1613B)是可以滿足EPA和EU規定的唯一選擇。因此，如果要進行二噁英確認，選擇EPA 1613B（規定HR GC-HRMS）方法或是和其等效的方法。

利用細胞生物檢驗方法的原理是：二噁英會激發帶有報告基因的人細胞系（101L）產生熒火蟲熒光素酶，該酶與熒光素發生反應，反應過程中會發出熒光，通過光度計檢測熒光有無或強弱可對二噁英進行檢出和確認。此檢測方法中，需要花費數小時制備人細胞系101L，然后將制備樣品與之在一個培養平板上溫育16小時。

對食品安全實驗室來說，選擇一種合適的方法以滿足實驗室高效、低耗的需求是非常重要的。大多數情況下，看上去有許多方法都是可選擇的，但最終選擇還是依賴于特定的選擇性和最終的分析目標。例如，當大量的樣品需要進行潛在污染物檢測時，樣品檢測通量是首要考慮的因素，因此，快速掃描方法會成為首選。

然而，當一個樣品被懷疑混有孔雀綠等不法化合物污染時，準確性是檢測的最高需求，選擇性也是關鍵標準。在本實例中，要求該方法能夠對孔雀綠進行檢出和確認。而大多數情況下，檢出和確認是同步進行的。

當所有的這些分析圖譜、結果要被儲存在實驗室信息管理系統中時，系統會自動對食品質量和安全、實驗室表現、分析的質量進行智能診斷。任何不合格（Out of Specification ，OOS）結果：包括所有超出標準或由法規、法定方法或制造商規定的可接受限度的所有可疑的結果都會被標注出來，所有數據被集中在一起以方便調取。

結論：

食品供應網絡和食品安全標準日趨全球化，食品安全的最終責任將落在終產品生產商的肩上。那么許多新的集樣品制備、數據的分析提取、方法的選擇于一體的流線型解決方案應運而生，成為檢測人員理想的選擇，進一步滿足日益嚴格的標準挑戰。

三聚氰胺和二噁英兩例已經說明了食品安全檢測的重要性，它對保護公眾健康是非常重要的。面對當前的一些技術，仔細選擇合適的方法保證實驗室檢測達到高效的分析目的。在食品安全檢測需求的驅動下，技術和技巧都會逐步完善和發展以提高準確性和生產力，從而確保消費者的安全。