一、方法要點
試樣用NaOH熔融后，使鈮、鉭、鐵等與氟分離，然后在1．2mol/L的鹽酸中，鋯和二甲酚橙生成紅色絡合物，而氟與鋯生成ZrF2-6，破壞紅色絡合物而引起顏色的減褪。氟的濃度與吸光度的降低成正比關系，以此可以間接測定氟。
二、試劑與儀器
(1)鹽酸溶液(1％)、氫氧化鈉、硝酸鋯。
(2)對硝基酚：0．1％乙醇溶液。
(3)二甲酚橙：0．2％水溶液。
(4)鋯的酸性溶液：稱取47mg硝酸鋯溶于已配好的鹽酸(1+1)中，以鹽酸(1+1)稀釋至1000mL，此溶液含鋯為10μg／mL。
(5)氟的標準溶液：將優級純的氟化鈉，在110℃烘干1h，冷卻備用。稱取氟化鈉0．5525g，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。立即轉入干燥的塑料瓶中，1mL此溶液含氟為250μg／mL。
移取10mL上述溶液，放入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。轉入干燥的塑料瓶中。此溶液含氟為10μg／mL。
(6)分光光度計。
三、分析步驟
根據試樣的大概含量，取0．1000～0．5000g，在鎳坩堝中加1．5～3．5g的氫氧化鈉，在煤氣噴燈或馬弗爐上熔融，先以小火然后，逐漸升高溫度，使熔至透明，冷卻以水浸入1．50mL的塑料杯中，然后移入100mL容量瓶中，用水稀釋刻度，搖勻，干過濾，移取1～5mL，放在25mL比色管中，以對硝基酚作指示劑，用1％的鹽酸中和至無色，加鹽酸(1+1)的鋯溶液5mL，搖勻，用水稀釋至20mL，加1．7mL二甲酚橙，搖勻，稀釋至25mL，放置15～30min進行比色，用2crn的比色皿，在520nm波長處，以二甲酚橙空白作參比液進行吸光度測定。
四、標準曲線的繪制
分別在25mL的比色管(或25mL的容量瓶)中加入氟標準溶液，含氟量分別為0．0、1．0、3．0、5．、7．0、9．0、11．0、13．0μg，加入鹽酸(1+1)的鋯溶液5mL，搖勻，稀釋至20mL，再加入0．2％的二甲酚橙1．7mL，搖勻，稀釋至25mL，放置15～30min，用520nm波長，2cm的比色皿，以二甲酚橙空白作參比液，測定吸光度。
五、注意事項
(1)在1．2mol／L的酸度下，Nb、SO2-4、Al的干擾不大，PO3-4超過0．5mg就有干擾。
(2)由于試劑與Zr、F的反應都是定量的，必須準確加入。
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