1、氯化物
取本品0.20g,加稀硝酸10mL溶解后,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液2.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。
2、硫酸鹽
取本品1.0g,加水40mL煮沸,放冷,濾過,取濾液,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0 01%)。
3、有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品約25mg,置50mL量瓶中,加流動相適量,超聲使利培酮溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
靈敏度溶液:精密量取對照溶液1mL,置20mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×250mm,5μm或效能相當的色譜柱),以甲醇-0.05mol/L醋酸銨溶液(用氨試液調節pH值至7.0)(60:40)為流動相,檢測波長為234nm,進樣體積20μL。
系統適用性要求:理論板數按利培酮峰計算不低于5000,利培酮峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求,靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。
測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%)。
4、殘留溶劑
甲醇、丙酮、異丙醇、乙腈、 二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯與甲苯
照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。
供試品溶液:取本品約0.30g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5mL,密封,70°C水浴加熱10分鐘使溶解。
對照品溶液:分別精密稱取甲醇0.18g、丙酮0.3g、異丙醇0.3g、乙腈24.6mg、二氯甲烷36.0mg、正己烷17.5mg、乙酸乙酯0.3g與甲苯53.4mg,置已加入適量N,N-二甲基甲酰胺的100mL量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置50mL量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL置頂空瓶中,密封。
色譜條件:以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為40℃,維持15分鐘,以每分鐘10°C的速率升溫至100℃維持3分鐘,以每分鐘30℃的速率升溫至200℃,維持5分鐘,進樣溫度為200℃,檢測器溫度為250℃,頂空瓶平衡溫度為85°C,平衡時間為20分鐘。
系統適用性要求:對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。
測定法:取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。
限度:按外標法以峰面積計算,殘留量均應符合規定。
三氯甲烷與N,N-二甲基甲酰胺
照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。
供試品溶液:精密稱取本品適量,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1mL中含40mg的溶液。
對照品溶液:分別精密稱取三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺適量,加二甲基亞砜定量稀釋制成每1mL中含三氯甲烷2.4μg與N,N-二甲基甲酰胺35.2μg的溶液。
色譜條件:以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱,進樣溫度為100℃,檢測器溫度為260℃,起始溫度為50℃,維持5分鐘,以每分鐘5°C的速率升溫至175℃,再以每分鐘35°C的速率升溫至260℃,維持20分鐘,進樣體積1μL。
系統適用性要求:對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。
測定法:精密量取供試品溶液與對照品溶液分別進樣,記錄色譜圖。
限度:按外標法以峰面積計算,殘留量均應符合規定。
5、干燥失重
取本品,在105°C干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
6、熾灼殘渣
取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
7、重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。