1、卡托普利二硫化物(雜質Ⅰ)
照高效液相色譜法(通則0512)測定,避光操作。
供試品溶液:臨用新制,取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液。
對照品溶液:取雜質Ⅰ對照品,精密稱定,加甲醇適量溶解,再用流動相定量稀釋制成每1mL中約含5μg的溶液。
系統適用性溶液:取卡托普利與雜質Ⅰ對照品,加甲醇適量溶解,用流動相稀釋制成每1mL中各約含0.1mg與15μg的混合溶液。
色譜條件:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液-甲醇-乙腈(70:25:5)(用磷酸調節 pH值至3.0)為流動相,檢測波長為215nm,柱溫40℃,進樣體積50μL。
系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,卡托普利峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于4.0。
測定法:精密最取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度:供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過1.0%。
2、硫酸鹽
取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液5.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。
3、干燥失重
取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
4、熾灼殘渣
取本品2.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
5、重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加硝酸1mL,蒸干至氧化氮蒸氣除盡,加鹽酸2mL,置水浴上蒸干,再加水5mL,蒸干,加水15mL與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)4mL,微溫使溶解,加水使成50mL,搖勻,分取25mL,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。
6、鋅鹽
取上述重金屬項下剩余的溶液25mL,置50mL納氏比色管中,加鹽酸溶液(1→2)4mL與亞鐵氰化鉀試液3mL,加水至刻度,搖勻,如發生渾濁,與標準鋅溶液[精密稱取硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)44mg,置100mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL,置另一100mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。每1mL相當于10μg的Zn]3.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.003%)。