⑴參考儀器使用說明書，將有關設備安裝好，檢查各系統各接頭是否漏氣，確定無誤后，可開始操作。
⑵開氣流總閥門，調節表頭上的減壓閥，使氣體壓力為22kg/cm2左右，調節穩壓器針形閥，使載氣流速控制在所需要的流速值。
⑶設定柱溫 （根據儀器恒溫箱的性能控制溫度波動值在一定的范圍之內，如±0.5℃）。一般所用的柱溫是在被分析物質的平均沸點左右或更低一些。若被分析物的沸程太寬，則可用程序升溫法來升高柱溫。
⑷加熱進樣器（氣化室），使溫度高于樣品沸點的最高組分的沸點。
⑸加熱檢測器恒溫箱，使溫度與柱溫一樣或高于一定的值。
⑹氣流和溫度均達穩定后，給檢測器通電流。若采用氫火焰離子化檢測器則啟動微電流放大器部分。
⑺檢樣器為零點，待穩定后，即可開始進樣。