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  • 發布時間:2024-08-21 14:44 原文鏈接: 關于氟桂利嗪的物質檢查介紹

      1、酸度:取氟桂利嗪0.25g,加水20mL,攪拌5分鐘,濾過,取濾液依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為1.5~3.0。

      2、溶液的澄清度與顏色

      取氟桂利嗪2.5g,置25ml量瓶中,加聚乙二醇400-水-乙醇(5:2:3)適量,超聲處理使溶解并稀釋至刻度,搖勻,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(附錄Ⅸ B)比較,不得更濃;如顯色,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅵ A ),在400nm的波長處測定吸光度,不得過0.07。

      3、有關物質

      取氟桂利嗪,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動相定量稀釋成每1mL中含1μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀1.36g,加水溶解并稀釋成1000mL,加三乙胺4mL,用磷酸調節pH值至3.5)(75 : 25)為流動相;檢測波長為253nm。理論板數按鹽酸氟桂利嗪峰計算不低于3000;鹽酸氟桂利嗪峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。取對照溶液20μL,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。

      4、干燥失重:取氟桂利嗪,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0 %(附錄W L)。

      5、熾灼殘渣:取氟桂利嗪1.0g,依法檢査(附錄M N),遺留殘渣不得過0.1%。

      6、重金屬:取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢査(附錄Ⅵ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

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