1.低濃度校準曲線繪制
分別移取0uL、10uL、20uL、50uL、100uL、200uL、500uL、汞標準溶液II置于7個100mL的容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度。由低濃度到高濃度依次移取0.20ml校準溶液至樣品舟中，再按照儀器操作規程進行檢測。以峰面積或峰高為縱坐標，校準溶液中汞的質量為橫坐標。繪制校準曲線并計算回歸方程。
2.高濃度校準曲線繪制
分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL汞標準溶液II置于6個100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度。由低濃度到高濃度依次移取0.20mL校準溶液至樣品舟中，再按儀器操作規程進行檢測。以峰面積或峰高為縱坐標，校準溶液中汞的質量為橫坐標。繪制校準曲線并計算回歸方程。
3.測定
移取水樣0.20mL至樣品舟中，然后按照儀器的操作規程進行檢測，同時以硝酸溶液為空白進行空白試驗。最后通過相關的計算公式得出水樣中汞的含量。