利用雙壓線性離子阱質譜儀多重解離技術對API雜...（二）

II.Trap-HCD/CID MS 2 和 MS 3 為未知化合物的結構解析
提供豐富的碎片信息進一步的結構信息通過結合母化合物列表、使用 Trap-HCD和 CID 解離組合進行 MS 3 實驗獲得。當歸一化的碰撞能量水平相同時，Trap-HCD 比 CID 生成的碎片譜圖信息更豐富。Trap-HCD 沒有低質量數歧視效應，見圖 4。CID MS n 能夠提供步進的裂解信息，對結構解析非常有價值，見圖 5，6。

- 全掃,CID dd MS² （設定母離子列表），然后對前三的MS² 碎片離子進行 HCD MS³
- 全掃,CID dd MS² （設定母離子列表），然后對前三的MS² 碎片離子進行 CID MS³
- 全掃,HCD dd MS² （設定母離子列表），然后對前三的MS² 碎片離子進行 CID MS³
- 全掃,HCD dd MS² （設定母離子列表），然后對前三的MS² 碎片離子進行 HCD MS³





根據豐富的 HCD、CID MS 2 和 MS 3 碎片信息（見圖 7），對鑒定出的雜質化合物進行了結構預測。每個雜質組分的精確質量數和元素組成通過臺式 Orbitrap Q Exactive TM 質譜儀的高分辨數據確認。

結論
兩種解離技術—Trap-HCD 和 CID—被用來表征市售研究級阿德福韋酯（adefovir dipivoxil）樣品中的十三種低含量雜質。當歸一化的碰撞能量水平相同時，Trap-HCD 比 CID 生成的碎片譜圖信息更豐富。Trap-HCD 不存在低質量歧視效應。另一方面，CID 能夠提供逐級裂解信息和 MSn 譜圖，對于闡明子結構關聯非常有價值。本研究的結果證明，結合數據后處理軟件使用這兩種互補的解離方式能夠出色完成雜質鑒定與結構解析，提高了未知雜質分析的速度與可靠性。