原子吸收分光光度計分析工業循環冷卻水中的鈣含量

　　摘要：本標準參照采用國際標準ISO7980-1986《水質--鈣鎂的測定--原子吸收光譜法》。

1、（原子吸收分光光度計）主題內容與適用范圍：

本標準規定了工業循環冷卻水中鈣的測定方法。

本標準適用于工業循環冷卻水中鈣含量范圍為0.5～75mg/L的測定，也適用各種工業用水、原水和生活用水中鈣含量的測定。

2、（原子吸收分光光度計）引用標準：

GB/T4470火焰發射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術語。

GB6682分析實驗室用水規格和試驗方法

GB6819溶解乙炔

3、（原子吸收分光光度計）術語：

本標準中涉及到的火焰原子吸收光譜分析術語見GB/T4470。

4、（原子吸收分光光度計）方法原理：

工業循環水樣品，經霧化噴入火焰，鈣離子被熱解為基態原子，以鈣共振線422.7nm為分析線，以空氣-乙炔火焰測定鈣原子的吸光度，加入氯化鍶或氧化鑭可抑制水中各種共存元素及水處理藥劑的干擾（見附錄A）。用一氧化二氮-乙炔火焰測定鈣時，加入氯化銫，可抑制鈣離子的電離干擾。

5、（原子吸收分光光度計）試劑和材料：

本試驗所用水應符合GB/T6682中二級或三級用水規格，所用試劑在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑。

試驗中所用乙炔氣應符合GB6819之規定。

5.1鹽酸（GB622）；

5.2鹽酸（GB622）溶液：1 1；

5.3鹽酸（GB622）溶液：1 99；

5.4碳酸鈣（高純）；

5.4.1鈣標準溶液I：稱取105～110℃烘至恒重的高純碳酸鈣（5.4）2.4970g精確至0.0002g，放置100mL燒杯中，加入50mL水，10mL鹽酸溶液（5.2），溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1.00mL含鈣1.00mg。

5.4.2鈣標準溶液Ⅱ：移取鈣標準溶液Ⅰ（5.4.1）5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1.00mL含鈣0.050mg。

5.5氯化鑭溶液（含鑭20g/L）：稱取24.0g氧化鑭（La2O3），放入200mL燒杯中，加入20mL水，慢慢加入鹽酸（5.1）50mL溶解，轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

5.6氯化鍶溶液（含鍶50g/L）：稱取152.0g氯化鍶（SrCl2·6H2O），置于200mL燒杯中，加入20mL水，加入鹽酸（5.1）20mL溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

5.7氯化銫溶液（含鉤20g/L）：稱取25.0g氯化鉤（CsCl），置于100mL燒杯中，加入鹽酸（5.3）50mL溶解，轉移至1000mL容量瓶中，并用鹽酸（5.3）稀釋至刻度。

6、（原子吸收分光光度計）儀器原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器：

6.4520A原子吸收光譜儀，金屬套玻璃高效霧化器，應配有鈣空心陰極燈，空氣-乙炔預混合燃燒器與氧化亞氮預混合燃燒器、打印機或記錄儀。

所用原子吸收光譜儀均應達到下列指標：

6.1.1檢出限：在測定循環冷卻水樣品中，鈣的檢出限應小于0.1mg/L。

6.1.2工作曲線線性：工作曲線上部20%濃度范圍內斜率與下部20%濃度范圍內斜率之比值，應不小于0.7。

6.1.3最低精密度要求：工作曲線中最高的標準溶液的10次吸光度的標準偏差，應不超過平均吸光度的0.5%。

7、（原子吸收分光光度計）工作條件的選擇：

按照儀器說明書所提供的最佳條件調節波長422.7nm，調試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件，儀器開機點火后需穩定約5～10min，方能進行測定。

8.、（原子吸收分光光度計）測定步驟：

8.1試樣的制備

取現場循環冷卻水水樣約500mL，加入鹽酸（5.1）將水樣酸化至pH值為1左右（每瓶水樣加入鹽酸溶液（5.2）8.0mL），當水樣中懸浮物較多時，可用中速定量濾紙過濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶內（試樣可放置2周）。

8.2標準曲線的制作

準確移取鈣標準溶液（5.4.2）0.00（空白）、0.50、1.00、2.00、3.00mL，分別置于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化鍶溶液（5.6）或2.0mL氯化鑭溶液（5.5），用鹽酸（5.3）稀釋至刻度，搖勻，此標準系列鈣的濃度為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L，在儀器的最佳條件下，于波長422.7nm處，以試劑空白調零測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標，相對應的鈣含量mg/L為橫坐標，繪制出標準曲線。

如選用一氧化二氮-乙炔火焰時，則采用適當的濃度繪制標準曲線；加入5.0mL氯化銫溶液（5.7）抑制鈣離子的電離干擾。