有關物質照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含20pg的溶液。系統適用性溶液取吉非羅齊對照品與雜質I適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中分別約含0.2mg和0.05mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水-冰醋酸(75:24:1)為流動相;檢測波長為276m;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,吉非羅齊峰與雜質Ⅰ峰的分離度應符合要求,理論板數按吉非羅齊峰計算不低于1500。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(1.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加人二甲基亞砜5ml振搖使溶解,密封對照品溶液分別取甲酸乙酯、正已烷、四氫呋喃、甲基環己烷與甲苯適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每lml中各約含200g、11.6g、28.8g、47.2g和35.5g的混合溶液,精密量取5m1,置20ml頂空瓶中,密封。色譜條件以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為40℃,維持7分鐘,以每分鐘15℃的速率升溫至200℃,維持5分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲酸乙酯、正已烷、四氫呋喃、甲基環己烷與甲苯的殘留量均應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過0.25%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。