鑒別
(1)取本品內容物適量(約相當于吡嗪酰胺0.5g),加無水乙醇10ml,使溶解,濾過,濾液水浴蒸干,取殘渣,照吡嗪酰胺項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在268mm的波長處有最大吸收。(3)取鑒別(1)項下的殘渣,經105°C干燥30分鐘后,依法測定(通則0402);另取吡嗪酰胺對照品,同法操作,本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品內容物適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含吡嗪酰胺0.4mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1m中約含0.8g的溶液。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見吡嗪酰胺有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液5ml,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含吡嗪酰胺10gg的溶液。對照品溶液取吡嗪酰胺對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在268nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。