如何建立火焰原子吸收分光方法的最佳工作條件

　　在條件優選時可以進行單個因素的選擇,即先將其它因素固定在參考水平上,逐一改變所研究因素的條件,測定某一標準溶液的吸光度,選取吸光度大、穩定性好的條件作該因素的最佳工作條件.
測試溶液的配制：
1%(v/v)HCl溶液：移取分析純鹽酸5mL置于500mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度.
取Na標準儲備液(1000mg/mL) 5mL,移入50mL容量瓶中,用1%(v/v)HCl溶液稀釋至刻度,搖勻備用,此溶液Na含量為100mg/mL.
取配制好的Na溶液(100mg/mL) 5mL,移入100mL容量瓶中,用1%(v/v)HCl溶液稀釋至刻度,搖勻備用,此溶液(含Na為5mg/mL)用于最佳測定條件選擇實驗.
打開儀器并設定好儀器條件：（以Jena Variao 6型原子吸收分光光度計為例,使用其他儀器,請根據具體儀器要求進行參數設定）
火 焰：乙炔-空氣
乙炔流量：65L/h
空氣流量：315L/h
空心陰極燈電流：3mA
狹縫寬度：0.8nm
燃燒器高度：6mm
吸收線波長：589.0nm
燈電流的選擇：在初步固定的測量條件下,先將燈電流調到5mA,噴入鈉標準溶液并讀取吸光度數值,然后在4～12mA范圍內依次改變燈電流,每次改變1mA,對所配制的Na標準溶液進行測定,每個條件測定4次,計算平均值和標準偏差,并繪制吸光度與燈電流的關系曲線,選取靈敏度高、穩定性好的條件作為工作條件.
狹縫寬度調節：用以上選定的條件,分別在對應0.2nm,0.5nm,0.8nm,1.2nm的狹縫寬度對所配制的Na標準溶液進行測定,每個條件測定3次,計算平均值,并繪制吸光度與狹縫寬度的關系曲線.以不引起吸光度值減小的最大狹縫寬度為合適的狹縫寬度.
燃燒器高度的變化：用以上選定的條件,先將燃燒器高度調節為8mm,噴入鈉標準溶液并讀取吸光度數值,然后在5~10mm范圍內依次改變燃燒器高度,每次改變1mm,對所配制的Na標準溶液進行測定,每個條件測定3次,計算平均值,并繪制吸光度-燃燒器高度的影響曲線,選取最佳高度作為工作條件.
助燃比的選擇：當火焰的種類確定后,助燃比的不同必然會影響到火焰的性質、吸收靈敏度及干擾的消除等問題.同種火焰的不同燃燒狀態,其溫度與氣氛也有所不同,實驗分析中應根據元素性質選擇適宜的火焰種類及其燃燒狀態.
在上述選定的條件下,固定助燃氣(空氣)的流量為315L/h,依次改變燃氣(乙炔)流量為50、60、65、70、75、80、85、90L/h,對所配制的Na標準溶液進行測定,每個條件測定3次,計算平均值,并繪制吸光度-燃氣流量變化的影響曲線,從曲線上選定最佳助燃比.
進樣量的選擇：依次改變進樣量分別為3mL、5mL、7mL、9mL、11mL/min,對所配制的Na標準溶液進行測定,并繪制吸光度-進樣量變化的影響曲線,選取最佳進樣量.