酸堿度取本品0.40g,加水20m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為6.5~8.5溶液的澄清度與顏色取樣品1.0g(供口服用)或2.0g(供注射用),加水10m1溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色6號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。氟化物取本品1.0g,加水25ml溶解后,加硝酸2ml,必要時濾過,濾液依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.005%)硫酸鹽取本品1.0g,加水25ml溶解后,加稀鹽酸2ml,濾過,濾液依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液5.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)硫化物取本品0.50g,加水5ml溶解后,加碘化鉀試液5ml與鋅粒2g,再加1.6%氯化亞錫的鹽酸溶液5ml,依法檢查(通則0803)應符合規定(0.001%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作,臨用新制。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含1pg的溶液。對照品溶液取間氨基酚對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。系統適用性溶液分別取間氨基酚、5-氨基水楊酸(美沙拉嗪)和對氨基水楊酸鈉對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含間氨基酚和5-氨基水楊酸各5g、對氨基水楊酸鈉10g的混合溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-10%四丁基氫氧化銨溶液-0.05mol/L磷酸二氫鈉(100:2:900)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為間氨基酚峰、5-氨基水楊酸峰與對氨基水楊酸鈉峰,相鄰各色譜峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與間氨基酚保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(0.4%),任何小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。
水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為16.0%~18.0%。鐵鹽取本品1.0g,置鉑坩堝中,加無水碳酸鈉2g,混合,在約740℃熾灼,放冷,殘渣加稀鹽酸15ml溶解后,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液1.5ml制成的對照液比較,不得更深(0.0015%)。重金屬取本品1.0g,至鉑坩堝中,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽取無水碳酸鈉約1g,鋪于鉑坩堝底部與四周,另取本品1.0g,置無水碳酸鈉上,加水少量濕潤,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)。細菌內毒素取本品,用細菌內毒素檢查用水制成每 ml中含不大于2.1mg的溶液,依法檢查(通則1143),每1mg對氨基水楊酸鈉中含內毒素的量應小于0.030EU。(供無菌分裝用)無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)