鑒別
(1)取本品0.1g,加水4ml,振搖使溶解,加lmol/L鹽酸溶液1ml,搖勻,加硫氰酸鉻銨試液2滴,即生成紫紅色沉淀(2)取本品,在50℃減壓干燥5小時,依法測定,其紅外光吸收圖譜應與同法處理的對照品圖譜一致(通則0402)
檢查
酸堿度取本品1.0g,加水20m1使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為6.5~8.5溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法檢查(通則0901第一法和通則0902第一法),溶液應澄清無色;如顯混濁,與1號濁度標準液比較,不得更濃。氯化物取本品0.25g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。硫酸鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。氰化物取本品1.0g,依法檢查(通則0806第一法),應符合規定。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取雜質I對照品適量,精密稱定,加水溶解并用流動相定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液。系統適用性溶液取左卡尼汀與雜質I對照品各適量,加水溶解,用流動相稀釋制成每1ml中含左卡尼汀10mg與雜質I0.1mg的溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用氨基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.81g,加水1000ml,用氫氧化鈉試液調節pH值至4.7)-乙腈(35:65)為流動相;檢測波長為205nm;柱溫為30℃;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,左卡尼汀峰與雜質I峰分離度應大于1.0。靈敏度溶液色譜圖中,左卡尼汀峰的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中,如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,雜質Ⅰ不得過0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封。對照品溶液取甲醇、無水乙醇與丙酮各適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg與丙酮0.5mg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封,色譜條件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始柱溫為40℃,維持5分鐘,以每分鐘35℃的速率升溫至160℃,保持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃C;頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各色譜峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙醇與丙酮的殘留量均應符合規定鈉取本品0.1g兩份,分別置50m1量瓶中,一份加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份加標準氯化鈉溶液(取經105℃干燥2小時的氯化鈉0.126g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成每1ml中含鈉50g的溶液)2.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在589.0nm的波長處分別測定,應符合規定(0.1%)。鉀取本品0.1g兩份,分別置50m量瓶中,一份加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份加標準氯化鉀溶液(取經105℃干燥2小時的氯化鉀0.191g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成每1ml中含鉀1004g的溶液)20ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在766.5mnm的波長處分別測定,應符合規定(0.2%)。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品1.0g,加水23ml與鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)。