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  • 發布時間:2018-09-17 15:02 原文鏈接: 影響卡爾費休法水分測定的因素

    1:卡氏液標定:

    中國藥典是選用純化水進行卡氏液的標定。要標定三次以上,且三次連續標定的結果的相對標準偏差應小于1%。其標定的F值放能作為水分測定的F值使用。中國藥典要求水的加入量應為10-25mg。但是作為實際使用考慮。個人建議,消耗卡氏液的量最好不要超過滴定管的一次加入量,如果超過滴定管的一次加入量多次讀數會造成標定數據誤差。另外一定要是連續標定的結果,在現實中我見過很多人連續標定六七次,然后選數據最好的三次作為F值。這個是不可取的行為。

    2:滴定度和滴定管的選擇:

    滴定度的選擇要根據樣品的水分范圍和滴定管的一次加入量來確定。如果樣品水分很小且樣品價格高,就可以選用低濃度的卡氏液,并且可以更換小體積的滴定管。如果樣品水分大,就可以使用高濃度的卡氏液,并且更換大體積的滴定管。滴定度和滴定管的選擇也決定了卡氏液標定物的選擇,如果是低濃度的卡氏液建議使用二水合酒石酸鈉作為標定物。滴定管體積的選擇要使消耗卡氏液的體積在10%~100%之間最好。

    3:稱樣量及溶劑體積的確定

    稱樣量的選擇最好是使消耗卡氏液的體積和標定卡氏液時卡氏液消耗的體積相同。這樣可以使由于消耗體積造成的誤差盡量降低到最小,將引入的不確定度降到最小。溶劑的體積選擇要根據樣品的溶解度來確定,如果樣品在甲醇中是微溶,那么就要多加一些甲醇。另外也要考慮一些樣品的特殊性來改用吡啶或者甲酰胺作為溶劑,將普通卡氏液換成醛酮類卡氏液。制劑的水分檢測要考慮到溶解時間的因素,也不能取太大的稱樣量造成水分檢測時間長的現象,也會影響到水分測定的準確性。


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