掃描電鏡的主要特點

　　常規掃描電子顯微鏡

　　1 儀器組成與工作原理

　　60年代中期掃描電子顯微鏡(SEM)的出現，使人類觀察微小物質的能力有了質的飛躍。相對于光學顯微鏡，SEM在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大優越性，因而發展迅速，應用廣泛。隨著科學技術的發展，使SEM的性能不斷提高，使用的范圍也逐漸擴大。

　　常規SEM由以下基本部分組成(見圖1)：產生電子束的柱形鏡簡，電子束與樣品發生相互作用的樣品室，檢測樣品室所產生信號的探頭，以及將信號變因像的數據處理與顯示系統。

　　鏡筒頂端電子槍發射出的電子由靜電場引導，沿鏡簡向下加速。在鏡筒中，通過一系列電磁透鏡將電子束聚焦并射向樣品。靠近鏡簡底部，在樣品表面上方，掃描線圈使電子束以光柵掃描方式偏轉。最后一級電磁透鏡把電子束聚焦成一個盡可能小的斑點射入樣品，從而激發出各種成像信號，其強弱隨樣品表面的形貌和組成元素不同而變化。儀器(具有數字成像能力)將探頭送來的信號加以處理并送至顯示屏，即可顯示出樣品表面各點圖像。

　　為了保證初始電子束在打到樣品表面前其所臺電子不被氣體分子散射，電子束行進的整個路徑需處于高真空狀態，即不但要求電子槍、鏡簡內各處是高真空，而且樣品室也必須維持高真空狀態，通常達10-3Pa。

　　2 SEM的缺陷

　　由于工作原理及結構上的一些限制，使常規SEM的使用性能和適用范圍受到很大影響。歸納起來，這些影響主要有：(1)樣品必須干凈、干燥。骯臟、潮濕的樣品會使儀器真空度下降，并可能在鏡簡內各狹縫、樣品室壁上留下沉積物，從而降低成像性能并給探頭或電子槍造成損害。此限制使得對各種各樣的含水樣品不能在自然狀態下觀察。同樣對揮發性樣品也不能觀察。

　　(2)樣品必須有導電性。這是因為電子束在與樣品相互作用時，會在樣品表面沉積相當可觀的電荷。若樣品不導電，電荷累積所形成的電場會使作為SEM成像信號的二次電子發射狀況發生變化，極端情況下甚至會使電子束改變方向而使圖像失真。因此觀察絕緣樣品時、必須采取各種措施來消除所沉積的電荷，如在樣品表面做導電性涂層或進行低壓電荷平衡。然而這些措施的采用，對儀器本身提出更高要求，并使樣品預處理變得繁瑣、復雜。而導電涂層又帶來了新問題：涂層是否會顯著地改變樣品外貌?涂層后的樣品圖像是涂層圖像而非樣品圖像，這兩者是否完全相同?

　　(3)常規則信號探頭使用光電倍增管放大原始成像信號，它對光、熱非常敏感，因此不能觀察發光或高溫樣品。成像過程中觀察窗、照明器不能打開，給觀察過程帶來極大不便。

　　3 SEM的發展

　　針對SEM的缺陷，人們提出了各種解決辦法，其中以近年開發的環境掃描電子顯微鏡(ESEM)技術最引人注目。

　　ESEM最大的優點在于允許改變顯微鏡樣品室的壓力、溫度及氣體成分。它不但保留了常規SEM的全部優點，而且消除了對樣品室環境必須是高真空的限制。潮濕、油膩、骯臟、無導電性的樣品在自然狀態下都可檢測，無需任何預處理。在氣體壓力高達5000Pa，溫度高達1500℃，含有任何氣體種類的多氣環境中，ESEM都可提供高分辨率的二次電子成像，從而使常規SEM的使用性能及適用范圍大幅度改善。

　　開發ESEM的關鍵在于取消對樣品室高真空的限制。要做到這點．必須解決以下幾個主要問題：(1)將鏡簡與樣品室的真空環境分開。ESEM設計中的重大改進是將兩個相距很近的限壓光欄孔放入鏡簡的最后一組透鏡中使其合為一體(見圖2)。在多重限壓光欄孔之下、之間、之上分別抽氣以提供一個壓強逐漸變化的真空：樣品室可低至5000Pa，而鏡筒中可達10-3Pa或更高。由于光欄孔放置很近，減少了電子束通過高氣壓段的距離(此結構已申請了多個ZL)。

　　(2)對樣品室真空度要求的降低，必然導致鏡筒底部至樣品表面這段距離內初始電子束電子被氣體分子散射。這樣一來，束電子是否還能保持足夠的成像信號強度?要回答這一問題，有必要對電子束與氣體分子間相互作用的過程進行分析。

　　散射是一個離散的過程。單個電子與氣體分子碰撞發生散射的概率可按理想氣體規律處理。因此，在到達樣品表面之前，每個電子的碰撞次數是有限的且為整數。按照Poisson分布，結合理想氣體定律可推導出一個電子完全不散射概率方程為：P(0)=e-kpd/TV.式

　　P(0)——一個電子完全不散射的概率

　　k——一個與氣體種類有關的常數

　　V——束電子能量

　　P、T、d——分別代表樣品室的氣體壓強、溫度及電子束在氣體中通過的距離(束氣路徑長度)。

　　顯然，P(0)也可理解為未散射束電子形成的有效成像電流與電子束總電流的比值。由此式可知，若從結構上使d減小，樣品室壓強較高時，仍然能獲得較高的成像電流。這一推論為ESEM的開發奠定了理論基礎。

　　(3)需要一個在樣品室處于高壓強環境下仍然能起作用的二次電子探頭。ESEM的二次電子探頭是特別設計的，位于樣品正上方。探頭上施以致百伏的正電壓以吸引由樣品發射出的用于成像的二次電子。二次電于在探頭電場中加速，并與樣品室中的氣體分子碰撞、電離，產生額外的電子和正離子。這種加速、電離過程多次重復，使初始二次電子信號呈連續比例級數放大而無須再使用光電倍增管。探頭采集這些信號并將其直接傳送到電子放大器放大成像。由于不使用光電倍增管，故ESEM對光、熱不敏感。同時，當樣品表面出現電荷積累時，信號放大過程中所產生的正離子會被吸引到樣品表面，從而抑制了區域性電場，有效地消除了由于樣品表面電荷積累而引起的信號失真，使得不導電的樣品在自然、未涂層狀態下亦可成像。