最新土壤國標解讀解析

  延續了近兩年土壤相關環境標準更新的速度，今年9月1日起又有兩個新標準實施了，《HJ 834-2017  土壤和沉積物半揮發性有機物的測定氣相色譜-質譜法》和《HJ 835-2017  土壤和沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜-質譜法》，自2003年以來，土壤中有機氯的檢測標準終于有了更新，而更重要的是，HJ834的發布為今后土壤中半揮發性有機物的測定給予全面的具有指導意義的參考標準，今天我們就針對《HJ  834-2017 土壤和沉積物半揮發性有機物的測定氣相色譜-質譜法》中的前處理過程進行一個全面的解讀。

　　以下是標準原文的截圖：

　　新標準將土壤前處理分為“樣品準備→提取→濃縮→凈化→濃縮、加內標”幾個步驟。

　　? 樣品在經過干燥脫水、研磨的“樣品準備”后，需要先提取出目標分析物，即“提取”。

從標準建議的兩種提取方法來說，既考慮到了一些資金不足的實驗室可以使用傳統的“索氏提取”，同時又建議有條件的實驗室使用“加壓流體萃取”。索氏提取的優勢在于裝置便宜、易得;而加壓流體萃取的主要優勢則在于萃取時間短，萃取溶劑量小，自動化程度高。

　　且通過壓力流體萃取，還可以通過預先將吸附劑或凈化劑裝填到萃取池中的方式，在完成萃取的同時完成凈化，節省了時間并得到不錯的凈化效果。

　　因此兩種方法比較來說，壓力流體萃取應該是效率更高、更加符合現代實驗室要求的方法。

　　? 提取液在凈化前，需要先經過“濃縮”

　　標準中的濃縮使用到了兩種方法，即“氮吹濃縮”和“旋轉蒸發濃縮”，兩種方法在絕大多數情況下是可以等效替換的，不同在于：旋轉蒸發單個樣品速度更快，十分適合提取液體積較大時使用;而氮吹濃縮單個樣品的濃縮速度比旋蒸要慢，但是多通道平行濃縮儀可以同時濃縮多個樣品，反而可以有效的提高實驗效率，而且目前市面很多全自動的平行濃縮儀加入了“自動定容”、“渦旋氮吹”、“氮吹針自動下降”等多種功能，起到了減少濃縮時間、節省氮氣的作用，方便了實驗室人員使用。

萊伯泰科MultiVap-10平行定量濃縮儀

　萊伯泰科旋轉蒸發儀

　　?土壤樣品的有機提取液一般都比較臟，需要在處理后才能上機檢測，即“凈化”

　　新方法相對于以前的國標來說，最大的改變是將“凝膠滲透色譜凈化(GPC)”寫進了國標。凝膠凈化類似于分子篩效應，大體積分子只能滲入少量大孔，在固定相中所經歷的路徑較短，先流出。小體積分子路徑流動較長，因此后流出，溶質分子便根據分子量大小，從大到小依次流出，因此GPC是除去土壤提取液中大分子干擾物的優秀凈化方法。

　　目前GPC凈化柱主要有兩種：“玻璃凈化柱”和“不銹鋼凈化柱”。

　　按照標準中規定的GPC凈化能力驗證，我們得到了如下對比圖譜：

　　傳統玻璃柱比較常見，但溶劑消耗量大，耗時長，重現性相對差一些，壽命較短，需要常換填料。不銹鋼凈化柱采用中壓一次成型技術進行填裝，凈化速度快，柱效高，柱間平行性好，使用壽命長，解決了傳統玻璃柱存在的諸多問題。

　　萊伯泰科AutoClean凝膠凈化系統

　　除GPC外，標準還給出了不同目標分析物的凈化方法選擇：

　　氧化鋁柱、硅酸鎂柱、硅膠柱都有商品化的SPE柱，因此一般都使用固相萃取裝置來實現凈化過程，操作一般有三步：

萊伯泰科SePRO固相萃取系統

　　活化--除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。(注意整個過程不要使小柱干涸)

　　上樣--將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上，故此步驟要開始收集。(注意流速不要過快)

　　洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。(注意流速不要過快)

　　? 以上前處理步驟結束后，最后還需要加入適量的“內標”。

　　標液的配制是實驗室最基本操作之一，過程簡單但操作繁復，尤其是大混標很難配，不同人配制的標液重復性可能也不太好，土壤中半揮發性有機物的測定涉及到眾多標準物質，因此也可以考慮使用全自動的稀釋配標儀器，解放實驗室人員的勞動力來處理技術含量更高的問題。從目前應用來看，全自動稀釋配標儀器的配標線性可達到3個9以上。

　　《HJ 834-2017 土壤和沉積物半揮發性有機物的測定氣相色譜-質譜法》為檢測土壤中的半揮發性有機物提供了可靠的標準依據，萊伯泰科已針對此標準建立了整套的“土壤中半揮發性有機物前處理解決方案”，幫助實驗室實現整個前處理過程的自動化及智能化。