材料成分分析利器XRFUniQuant獨特的無標樣分析技術

　　 XRF（X射線熒光光譜儀）已在各類材料分析中廣泛應用，然而，在實際樣品分析中，標樣的制備是決定分析結果準確程度的重要因素。賽默飛世爾科技的UniQuant無標樣技術則可以在不需要標樣的情況下進行任何尺寸、形狀和狀態樣品的快速定性、定量、非破壞性的元素分析。2011年4月28日，賽默飛世爾科技的XRF應用工程師張星老師通過分析測試百科網的網絡視頻講座，為大家介紹了UniQuant這一無標樣、快速、準確的測量技術。

　　XRF技術既可用于分析固體樣品也可用于分析液體樣品，包括化學藥品、聚合物、金屬、陶瓷、食品等。XRF檢測的動態范圍很廣，大致來講，可以測從ppm級到100%。檢出限要根據實際的樣品基體而異。XRF的分析能力，能分析元素周期表中的79個元素。在今天的講座中，張老師主要講述了基于布拉格公式原理的波長色散型的XRF（WDXRF）。

XRF常規分析樣品

　　目前，XRF廣泛應用在水泥、鑄造、玻璃和耐火材料工業、化學、石化、高分子材料、醫藥和食品、礦產等行業。但常規的分析方法存在以下不足：

　　 對樣品——樣品量要足夠大（符合儀器的樣品開口），標樣與未知樣品基體要匹配。

　　對標樣——要求高，要與基體匹配，且標樣個數要求足夠多，標樣的準備費時費力。

　　 對分析——每一種類型的樣品要單獨建立曲線、必須嚴格地按照相同的條件和方法制樣、標樣個數要足夠多。

　　對人員——要熟悉XRF專業知識，特色分析還需要豐富的經驗。

　　這樣，常規的XRF分析方法對有些樣品就無能為力了，如固體樣品的大小與樣品盒的開口大小不符合、鍍層樣品成分未知、少量樣品量、完全未知的樣品等。

XRF非常規分析樣品

　　張老師向大家介紹的賽默飛世爾科技的UniQuant技術，不需要特定的標樣或校準就可以分析所有類型的樣品。

　　UniQuant 全新的XRF定量分析方法

　　 UniQuant是全新的XRF定量分析方法，該方法可以為用戶提供XRF專家系統，只需要一些軟件操作就可以解決很多專業的問題；可以進行無標樣分析，當然，用戶也可以添加自己的標樣；所有類型的樣品都可以同一個程序分析，不需要單獨建立程序，這是UniQuant的獨特之處；可以分析任意形狀、大小和形狀的樣品，通常很少或根本不需要制備樣品；結果報告以質量分析表示，并附有每個成分的標準誤差。

　　 使用UniQuant，不僅可以分析可變質量的液體、聚合物、金屬和合金、氧化物、玻璃、礦石、食物產品之類固體、松散粉末，還可以分析少量的樣品（如10mg粉末）、奇怪的形狀和小零件、基質上的單層的成分和厚度、基質上的多層每一層的厚度，而這些，都是常規XRF無法做到的。

　　 與常規XRF分析相比，UniQuant可以做到：

• 　　15分鐘內（標準設置）可以分析從F到Am的74個元素。
• 　　每條譜線的測量試劑可以單獨設置，范圍從0.1到600秒，從而提高精度，降低檢出限。
• 　　有39個元素測量了兩條譜線，用于選擇，以防止出現嚴重的重疊及避免如粒度效應等樣品形態的影響，也可以作為兩種結果的簡單對比。
• 　　有7個背景位置。
• 　　采用峰躍式+背景位置的測量方式。
• 　　如果有相應的晶體，還可以分析Be，B，C，N和O。
• 　　樣品類型除固體，液體，松散粉末，濾紙等外，還可以測定表面平滑或不平、形狀奇怪的、樣品量少的或很小的片狀以及多層樣品。

　　常規的校準，不同的基體采用不同的工作曲線進行校準，由于基體的不同，測量的靈敏度隨著基體的變化靈敏度（單位濃度的強度cps/%），而UniQuant是不受基體影響的校準，是一個通用的校準。

　　 相對于常規XRF分析，UniQuant無標樣分析使用一個通用校準就可以分析幾乎任何類型的未知材料的全部組成，并且覆蓋XRF分析的所有元素；可以分析大多數類型的樣品，不需要進行額外的校準；幾乎每次都能得到不錯的結果；是完全未知的樣品很好的篩選工具；可以始終給出定量分析。

　　 對于掃描程序，常規XRF分析使用的是掃描式，而UniQuant使用的是峰躍式，相同的時間內，UniQuant會延長需要位置的譜峰停留時間，測量結果的精度更好。

　　 使用UniQuant可以幫助我們在沒有標樣時可以提供定量分析的結果，也可以提供標準樣品，達到定量分析的準確性，還可以解決傳統的曲線法存在的專業技術問題，為使用者提供很多專業的XRF技術知識。總之，UniQuant相當于使用了一個“傻瓜機”，使用非常方便。許多用戶用UniQuant加上標準樣品取代傳統的方法，建立每一類樣品的分析方法

　　 此外，UniQuant還有一些非常規用途，如：以質量面積表示薄層樣品檢測結果、樣品的篩選和意外元素的檢測、對完全未知樣品進行進一步的分析前的快速預分析。

　　 UniQuant精巧的功能——子程序

　　 對于已知的特定元素的分析，UniQuant可以很容易地為專門的應用創建最佳的測量子程序。例如，合金樣品的分析可能減少到55個通道，對每個通道的分析時間延長，從而提高峰強度，降低檢出限。并對痕量的元素進行超長時間的分。這樣總的分析時間也相應縮短。

　　 創建子程序，可以提高分析速度、僅測量樣品中存在的元素，優化分析結果；僅測量可測元素（如使用了氦氣和/或薄膜時消除F到Be），減少主量元素的計數時間，這對日常分析和輻射敏感的樣品來說是非常重要的，因為分析時間太長的話樣品受熱發生變化；增加重要的痕量元素的計數時間，提高靈敏度。

　　子程序的創建非常簡單，依據的是父子原理，即在源程序上設置創建子程序，且每個子程序又可以作為源程序創建子程序。

父子原理

　　 總之，UniQuant是一款簡單易用的軟件，適用于生產控制，日常的樣品可以很容易地由專職人員分析，而不需要專業的XRF技術知識，易維護且非常穩定。

Q&A

　　網友：UniQuant可以做液體樣品嗎？

　　張星工程師：可以的，有液體樣盒，直接放進去就可以。

　　網友：XRF屬于定量測試還是半定量的？準確度如何？

　　張星工程師：我們所說的定量的分析實際是取決于要求的結果。如果制樣水平比較高的話，分析結果就會比較接近工作曲線。適當的制樣是必要的。

　　網友：粉末催化劑測試時除了壓片以外，還可以如何測試？

　　張星工程師：如果是氧化物的礦石，推薦使用熔片，效果應該會更好，制樣越好，越精細，結果會越好。對金屬，也推薦熔片。

　　網友：如果測試粉末多種金屬氧化物的混合物需要壓片嗎？

　　張星工程師：混合物建議壓片做，由于可能有些易揮發物質，因此對制樣水平要求比較高。

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　　賽默飛世爾科技“材料分析利器—XRF UniQuant獨特的無標樣分析技術”