氣相色譜單四極桿質譜ISQ應用（二）

3.2 方法學驗證

配制混標農殘樣品的標準曲線各點樣品， 包括1.5ppb，3ppb，6ppb，15ppb，30ppb，150ppb和300ppb，其中敵草腈和育畜磷的濃度為2.5ppb，5 p p b ， 1 0 p p b ， 2 5 p p b ， 5 0 p p b ， 2 5 0 p p b 和500ppb。將30ppb的混標（其中敵草腈和育畜磷的濃度為50ppb）連續進3針，計算RSD值。各化合物的標準曲線，最低定量限以及RSD值如下表所示：

3.3 基質樣品檢測

用按照上述方法處理的白菜和西葫蘆基質樣品配制基質加標樣品，考察基質樣品中此種檢測方法的適用性。圖2為提取其中幾種農藥的特征離子后的基質加標樣品色譜圖。

結論

對于質譜本身，掃描速度是影響其掃描結果的至關重要的因素。當掃描速度加快時，相應采集的數據點會增多，色譜峰的數值逼近模擬狀況就越好；而在另一方面，采集速度過快，相對應的離子采集效率降低，噪音便會升高，重現性也會降低。本方法根據化合物的保留時間分布，將整個掃描程序劃分為25個時間段（segment），每個窗口至多分析9個化合物，每個離子的掃描時間在15ms-80ms之間，從而實現了對66種化合物的一次進樣同時連續分析，每種化合物均得到了足夠的數據點，這樣，既保證化合物檢測具有極高的靈敏度，同時也使得整個分析方法有著良好的重現性。采用Thermo Fisher公司全新一代單四級桿氣相色譜質譜聯用儀ISQ，使66種農藥在40min內分析完畢，極大得縮短了檢測時間，能夠滿足實驗室高通量的要求。并且，ISQ具有超高的靈敏度，我國農業部農藥鑒定所編著的農產品農藥殘留限量標準規定了不同基質中農藥的限量標準，可檢出的農藥最低在10-50ppb左右，而在本實驗中所有化合物的最低定量檢出限最低可以達到1.5ppb，完全滿足我國農業部的限量標準的要求，使得此種方法可以應用于常規的分析檢測。