鑒別
取本品細粉適量(約相當于雙氯芬酸鈉10mg磷酸可待因6mg)置100m1分液漏斗中;加0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml,搖勻,用三氯甲烷30ml提取1次,分取三氯甲烷液,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液洗滌,三氯甲烷層置錐形瓶中減壓蒸干,殘留物作磷酸可待因鑒別用;將水層與洗滌液合并,濾入100ml量瓶中,用水稀釋至刻度(約含雙氯芬酸鈉10mg),水溶液作雙氯芬酸鈉鑒別用。(1)取上述水溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在276nm的波長處有最大吸收(2)取上述殘渣,加含亞硒酸2.5mg的硫酸0.5ml,立即顯綠色,漸變為藍色(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于雙氯芬酸鈉25mg,磷酸可待因15mg),置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液(1)取雙氯芬酸鈉對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1m1中約含雙氯芬酸鈉2.5mg的溶液對照品溶液(2)取磷酸可待因對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1m中約含磷酸可待因1.5mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF254薄層板,以乙酸乙酯甲醇濃氨溶液(85:10:5)為展開劑。測定法吸取上述三種溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,再噴以稀碘化鉍鉀試液顯色。結果判定在紫外光燈(254nm)下檢視,供試品溶液所顯斑點的位置應與各對照品溶液的斑點一致;顯色后,磷酸可待因應出現橙紅色斑點