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  • 發布時間:2020-06-03 09:46 原文鏈接: 水產品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定

      適用范圍

      本標準規定了水產品中呋喃妥因代謝物1-氨基-2內酰脲(AHD)、呋喃唑酮代謝物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和呋喃西林代謝氨基脲(SEM)殘留量的高效液相色譜測定方法(樣品為龍利魚)。

      參考標準:《農業部1077號公告-2-2008 水產品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定 高效液相色譜法》

      SPE凈化步驟

      SPE柱:月旭Welchrom? C18/CN小柱 規格:400mg/3mL;

      活化:5mL甲醇,5mL水;

      上樣:將待凈化液以1.0mL/min-2.0 mL/min的流速通過小柱,棄去;

      淋洗:5mL水,壓干,棄去;

      洗脫:3mL甲醇,壓干,40℃氮吹至干,殘留物用2.0mL30%乙腈溶液和4.0mL異辛烷溶解,振蕩混勻,6000rpm離心5min,取下層乙腈水層過0.22μm有機微孔濾膜,待測。

      色譜條件

      色譜柱:月旭Ultimate? XB-CN,4.6×250mm, 5μm;

      流動相:(乙腈+異丙醇+乙酸乙酯)+(冰醋酸+0.05%庚烷基磺酸鈉溶液)=(5+10+5)+(0.1+80)=20:80;

      流速:1.000mL/min;

      柱溫:30℃;

      進樣量:20μL;

      檢測波長:280nm。

      色譜圖或者加標回收率結果


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