103～105 ℃烘干的不可濾殘渣(懸浮物)
(1)方法原理
許多江河由于水土流失使水中懸浮物大量增加。地表水中存在懸浮物使水體混濁,降低透明度,影響水生生物的呼吸和代謝,甚至造成魚類息死亡。懸浮物多時,還可能造成河道阻塞。造紙、皮革、沖渣、選礦、濕法粉碎和噴淋除塵等工業操作中產生大量含無機、有機的懸浮物廢水。因此,在水和廢水處理中,測定懸浮物具有特定意義。
不可濾殘渣(懸浮物)是指不能通過孔徑為0.45 μm濾膜的固體物。用0.45 μm濾膜過濾水樣,經103～105 ℃烘干后得到不可濾殘渣(懸浮物)含量。
(2)試劑
蒸餾水或同等純度的水。
(3)儀器
①全玻璃或有機玻璃微孔濾膜過濾器;②濾膜,孔徑0.45 μm、直徑45～60 mm;③吸濾瓶、真空泵;④無齒扁嘴鑷子;⑤稱量瓶,內徑30～50 mm。
(4)采樣及樣品貯存
①采樣:所用聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶要用洗滌劑洗凈再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前,再用即將采集的水樣清洗三次。然后,采集具有代表性的水樣500～1000 ml,蓋嚴瓶塞。
②樣品貯存:采集的水樣應盡快分析測定。如需放置,應貯存在4 ℃冷藏箱中,但最長不得超過7 d。
(5)步驟
①濾膜準備
用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放于事先重的稱量瓶里,移入烘箱中于103～105 ℃烘干0.5 h后取出,置干燥器內冷卻至室溫,稱其重量反復烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差≤0.2 mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜,并不斷吸濾。
②測定
量取充分混合均勻的試樣100 ml,抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10 ml蒸餾水連續洗滌三次,繼續吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后,仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103～105 ℃下烘干1 h后移入干燥器中,使冷卻到室溫,稱其重量,反復烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差≤0.4 mg為止。
(6)計算
懸浮物含量C(mg/L)按下式計算:
式中:C——水中懸浮物含量(mg/L);A——懸浮物+濾膜+稱量瓶重量(g);B——濾膜+稱量瓶重量(g);V——試樣體積(ml)。
(7)注意事項
①漂浮或浸沒的不均勻固體物質不屬于懸浮物質,應從采集的水樣中除去。
②貯存水樣時不能加入任何保護劑,以防止破壞物質在固、液相間的分配平衡。
③濾膜截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分,除延長干燥時間外,還可能造成過濾困難,遇此情況,可酌情少取試樣。濾膜上浮物過少,則會增大稱量誤差,影響測定精度,必要時,可增大試樣體積。一般以5～100 mg浮物量作為量取試樣體積的實用范圍。