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  • 發布時間:2021-11-16 19:46 原文鏈接: 永停滴定法介紹

      永停滴定法采用兩支相同的鉑電極,當在電極間加一低電壓(如50mV)時,若電極在溶液中極化,則在未到滴定終點時,僅有很小或無電流通過;當達到終點時,滴定液略有過剩,使電極去極化,溶液中即有電流通過,電流計指針突然偏轉,不再回復。反之,若電極由去極化變為極化,則電流計指針從有偏轉回到零點,也不再變動。永停滴定法使用的儀器是永停滴定儀,由三部分組成:兩個Pt電極與試液組成電解池;外加小電壓的電源電路;測量電解電流的靈敏檢流計。

      永停滴定法儀器簡單,終點判斷直觀、準確,已被《中國藥典》(2010版)收載為重氮化反應和水分測定法第一法確定終點的法定方法。

      (1)用作重氮化法的終點指示

      調節使加于電極上的電壓約為50mV。取供試品適量,精密稱定,置燒杯中,除另有規定外,可加水40mL與鹽酸溶液(1→2)15mL,而后置電磁攪拌器上,攪拌使溶解,再加溴化鉀2g,插入鉑-鉑電極后,將滴定液的尖端插入液面下約2/3處,用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,隨滴隨攪拌,至近終點時,將滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,繼續緩緩滴定,至電流計指針突然偏轉,并不再回復,即為滴定終點。

      (2)用作水分測定法第一法的終點指示

      調節使電流計的初始電流為5~10μA,待滴定到電流突增至50~150μA并持續數分鐘不退回,即為滴定終點。


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