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  • 發布時間:2018-06-20 15:12 原文鏈接: 火焰原子吸收光譜法測定10種蒙藥中的銅含量

          摘要:內蒙古傳統蒙藥是我國醫學寶庫的重要組成部分,歷史悠久,對許多常見病、多發病和疑難疾病具有明顯的療效,副作用小,同時具有綜合調理作用和預防、保健、抗衰老等功效,因此引起醫學界的重視,其開發應用在國內外引起廣泛的關注。

          目的測定10種蒙藥中的銅含量。方法采用微波消解-火焰原子吸收光譜法分別測定10種蒙藥樣品中的銅含量。結果所測10種蒙藥中銅含量均符合標準。結論FAAS方法較簡便,穩定可靠,可以作為銅的檢測方法。

          蒙藥是一個多成分,包括有機成分、微量元素成分及其配合物的復雜體系。蒙藥中可能存在的重金屬的來源主要有兩種[4]:一是以治療為目的,在處方中加入了含重金屬的礦物藥;二是由原料藥材帶入或在其加工、運輸、儲存等過程中的外源性污染。鉛、鎘、砷、汞等重金屬對人體危害最大,銅為人體必需元素,但過量亦有害。因此,建立蒙藥中重金屬的含量測定方法對蒙藥中重金屬進行嚴格的限量檢查,這對于提高蒙藥質量,維護傳統藥物在國際上的聲譽,使蒙藥走向世界,造福人類具有重要的意義。

          本研究用原子吸收光譜法擬建立蒙藥中重金屬銅元素的含量測定方法,對常見10種蒙藥中的銅元素進行測定,以期對蒙藥的質量測試提供給基本的理論指導,對提高蒙藥藥效,減少副作用起到一定的引導作用。

          1器材1.1樣品地格達-4、西拉木都-8、扎沖十三丸、清肺十八丸、蘇格木勒-10、格其古那-3、布特格勒其-5、查干湯-4、清感九味丸、興格各其·滿都拉等10種蒙藥由內蒙古民族大學蒙藥學院蒙藥標本室提供,內蒙古民族大學布和巴特兒教授鑒定為正品。

          1.2試劑過氧化氫、硝酸、高氯酸均為優級純;硝酸鑭為分析純。Cu標準儲備液(1000μg/L,國家標準物質研究中心,使用時配制成所需濃度);實驗用水為超純水。

          1.3儀器AA320-CRT原子吸收分光光度計(上海分析儀器總廠),CM-MDS-Ⅲ微波消化系統(西安中馬微波化學研究所),FA2004型電子天平(上海天平儀器廠),空心陰極燈(北京翰時制作所),超純水儀。

          2方法與結果2.1工作條件火焰原子吸收光度法:測定波長324.73nm,燈電流10.0mA,光譜帶寬0.4nm,工作方式為吸收,燃燒器高6.0cm,空氣流量6.0L/min,乙炔流量1.0L/min。

          2.2樣品處理方法用瑪瑙研缽研磨10種蒙藥樣品后過40目篩,65℃烘干6h。冷卻后準確稱蒙藥各1.0g放入干凈的聚四氟乙烯消解罐中加入消解液HNO3 H2O2(7 3),擰緊蓋子,在壓力為300MPa,功率為200W,進行10min消解,消解完畢,冷卻后開罐移至50ml容量瓶中,用超純水稀釋至刻度待測。

          2.3實驗條件的選擇2.3.1消解體系的選擇實驗考察了硝酸與雙氧水不同比例的消解體系,10ml硝酸 雙氧水混合液的比例分別為:0∶10,1∶4,3∶7,2∶3,1∶1,3∶2,7∶3,4∶1,10∶0。結果表明,(7 3)HNO3 H2O2的消化效果最好,故選用(7 3)HNO3 H2O2的混合液為消解體系。

          2.3.2消化時間的選擇本實驗樣品處理中所選用的微波處理方法具有簡便,節約試劑和時間短等特點,在微波消解樣品時,為了避免反應過于激烈而使壓力驟升采用功率200W,壓力300kPa。為了使消化完全,對最佳消化時間做選擇,設定時間分別為5,8,10,15和20min消化。結果表明,10min時即可使樣品消化完畢,所以設定消化時間為10min。

          2.3.3共存離子的干擾及消除實驗結果表明,當相對誤差在±5%時,50g·L-1的Na ,Ca2 ,Zn2 ,Fe2 ,Mg2 和Mn2 不干擾0.5g·L-1銅的測定。所以樣品中的鈉、鈣、鋅、鐵、鎂和錳的濃度范圍尚未達到干擾銅的測定。

          2.4方法學考察2.4.1線性關系考察實驗測得吸光度A與銅標準液濃度C之間的回歸方程Y=1.8622X-1.0173,r=0.9968,表明所測銅的濃度在0~2.5μg/ml范圍內線性關系良好。

          2.4.2精密度考察在所選定測試條件下,以濃度為2.0μg/ml的標準品溶液為考察對象,重復進樣6次進行精密度實驗,測得RSD=2.21%,表明該分析方法精密度良好。

          2.4.3加樣回收率考察準確爭取1.0g地格達-4樣品3份,分別加入標準樣品5.0,10.0,15.0μg,微波消解法處理,FAAS法微法測定。結果表明地格達-4樣品加樣回收率為101.18%,RSD為3.55%。

          2.5測定結果10種蒙藥中銅元素的測定結果見表1。從表1可見,在所測10種蒙藥中銅元素的含量在17.95~31.37μg/g之間。參考相關法規中的規定[2]:中藥飲片中銅(Cu)含量應≤30.0mg/kg。由測定結果可知,所測10種蒙藥中銅含量均符合標準。

          3討論銅是人體必需的微量元素,過量的銅又會影響健康。如肝臟病患者血清中銅鋅含量比高于正常人,表明血清銅含量與肝臟病有密切關系[5],而糖尿病患者中銅含量比正常人高,主要原因是腸銅表觀吸收率增高[6]。通過蒙藥中重金屬銅含量的測定,可以在一定程度上控制藥方和保證產品的質量。樣品中其他重金屬元素的含量與臨床應用療效之間的關系有待進一步研究。這一研究為蒙藥藥效的進一步研究和利用開發提供了新的科學依據。

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