特殊人群，質譜保障|SCIEX保健食品解決方案合集

發布時間：2024-07-13 00:00 原文鏈接：特殊人群，質譜保障|SCIEX保健食品解決方案合集

SCIEX亮劍，讓保健品非法添加無處遁形

民以食為天，隨著國內經濟社會的快速發展，老百姓對美好生活的向往和對身體健康的需求越來越熱切，特別是越來越多的老年人愿意食用保健品調節身體機能，然而，一些不法分子、無良商家卻鋌而走險，利欲熏心，制售假冒偽劣產品，嚴重危害人民群眾身體健康和生命安全，損害消費者權益和企業利益。國家重拳出擊，告誡，廣大經營者應當遵守法律和道德底線，嚴格審慎查驗保健食品質量合格問題，針對銷售虛假甚至添加有毒、有害成分的保健品，嚴懲不貸。

SCIEX根據《中華人民共和國食品安全法實施條例》，對可能摻雜摻假的食品，建立保健品非法添加針對性方案，讓保健品非法添加無處遁形。

1. 高質量精度質譜高通量篩查方案

ZenoTOF^?7600 系統高通量快速篩查及高靈敏度定量檢測保健食品中非法添加藥物

靶向目標物篩選確證

（Target screening）

該方案共建立了350種保健食品中非法添加藥物的快速篩查方法，通過 SCIEX OS 軟件自動提取相應色譜峰，通過對每一個化合物的質量準確度、同位素豐度、二級譜庫和保留時間四個維度進行匹配分析。同時，方法建立了350種保健食品中非法添加藥物的高分辨二級數據庫。西地那非鑒定過程舉例如下：

圖1. 西地那非通過SCIEX OS軟件獲得的定性結果

EAD碎裂技術快速區分同分異構體

電子激活解離（EAD）碎裂技術，與傳統的碰撞活化解離（CID）碎裂技術有所不同，通過獨立捕獲前體離子和自由電子，實現有效的自由基斷裂，EAD模式可獲得更豐富的碎片信息，有效提升定性和未知物解析準確度。

對于乙非他明和二甲基苯丙胺的區分上，采用EAD電子激活解離技術，二甲基苯丙胺在EAD模式下更容易斷裂一個-CH3形成148.1127的碎片；乙非他明在EAD模式下可以斷裂一個-CH3形成148.1126的碎片，另外其更容易斷裂-CH2-CH3形成134.0971的碎片，通過不同碎片快速區分乙非他明和二甲基苯丙胺。

圖2. 二甲基苯丙胺和乙非他明EAD碎裂模式下的不同二級碎片對比圖

Zeno^? SWATH^? DIA技術高通量快速定量保健食品非法添加藥物

全新的Zeno SWATH DIA技術，利用了Zeno Trap阱富集功能與TOF加速器離子脈沖相匹配，解決了傳統Q-TOF系統低質量端離子利用率低的問題，從而提高了定量分析時的靈敏度和重復性。以苯乙雙胍為例，利用Zeno SWATH DIA技術后的定量峰面積比傳統的SWATH DIA技術的定量峰面積增加了10倍以上，Zeno Trap對定量靈敏度的提升有很大的作用。

圖3. 苯乙雙胍Zeno^? SWATH和SWATH對比圖

2. 三重四極桿高通量方案

SCIEX Triple Quad^?高靈敏度系統快速篩查保健食品中350種非法添加藥物

方案特點如下：

覆蓋范圍廣：本方案以國家市場監督管理總局-食品補充檢驗方法，匯總了包括19個BJS方法（如表1）以及其他可能涉及到的化合物，涵蓋了常見的保健食品非法添加藥物超過10大類350種化合物。

方法建立簡單：通過SCIEX全新優化的全自動Scheduled MRM^?模式，根據推薦的色譜條件和保留時間，拿來即用，快速完成方法建立，實現快速數據采集。

靈敏度高：350種非法添加藥物的靈敏度均可達到pg/mL進樣濃度水平，遠遠滿足對國家標準中保健食品的監管需求。

表1. 本方案涵蓋的19個國家市場監督管理總局-食品補充檢驗方法（BJS）

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圖4. 350種保健食品中非法添加藥物提取離子流色譜圖

3. 三重四極桿對標方案

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4. QTRAP^?陽性確證方案

應用 QTRAP 質譜快速對非法添加的新型 PDE-5 抑制劑衍生物進行篩查和鑒定

SCIEX QTRAP 質譜系統將三重四極桿質譜技術與線性加速離子阱技術相結合。不僅具有三重四級桿質譜的所有功能，離子阱技術更能提供超快的掃描速度，提高兩個數量級以上的二級碎片靈敏度以及完備的MS³掃描功能。

本實驗應用SCIEX QTRAP 質譜系統獨有的Precursor Ion-IDA-EPI-IDA-MS³的掃描模式，該掃描模式的前體離子掃描模式（Precursor Ion）可進行未知的西地那非衍生物的快速篩查，QTRAP 的增強型子離子掃描模式（EPI），不僅具有超高的靈敏度，同時允許一針進樣即獲得低中高不同能量疊加的高質量二級譜圖，保證得到全質量范圍的二級碎片譜。此外，MS³模式可獲得高質量三級碎片譜，從而可更好地進行結構鑒定和確證。另外，配合MRM-IDA-EPI模式，一針進樣，即可同時得到33種降脂減肥類化合物的MRM定量數據及EPI二級質譜圖，可以實現更好的二級譜圖定性確認。