環境樣品中OCPs,PAHs,和PCBs的GCMS／MS分析方法（一）

Inge de Dobbeleer, Joachim Gummersbach, Hans-Joachim Huebschmann, Anton Mayer, Paul Silcock Thermo Fisher Scientific, Dreieich, Germany

關鍵詞

有機氯殺蟲劑，多氯聯苯，多環芳烴，土壤樣品，水樣品，建筑材料，可重復性，線性

目標

本文描述了對多種環境基質中半揮發性化合物的分析，展示了GC-MS/MS系統的高生產力和高質量結果。

簡介

有機氯殺蟲劑 (OCP)，多環芳烴 (PAH)，和多氯聯苯 (PCB) 等幾類化合物對于環境常規監測實驗室和合同檢測實驗室來說都十分熟悉。這些實驗室嘗試采取多種方法來解決這幾類化合物在多種環境基質中的檢測問題。

氣相色譜- 質譜(GC-MS) 非常適合用來進行OCPs, PAHs, 和PCBs 的檢測。較之傳統檢測器，諸如HPLC 的UV 和熒光檢測器，以及GC 的ECD 和FID 檢測器，單四極桿 GC-MS系統已經為環境監測實驗室提供了提高分析這些化合物的機會。從而得以有限的簡化樣品前處理程序，以增加樣品通量并最終降低實驗室成本。

較之單四極桿GC-MS，三重四極桿 GC-MS/MS 系統對化合物選擇性的改善則更為顯著。好的選擇性對從背景中有效檢出目標化合物至關重要，也因此能夠增強環境監測實驗室的檢測能力和生產力。越來越多的實驗室都開始選擇這一技術，尤其是那些希望在競爭中領先一步的實驗室。不幸的是，對于新接觸GC-MS/MS 技術的實驗室，采取新技術并在不顯著影響實驗室的連續運行的前提下實現生產力的提高是一大挑戰。

這份應用文章描述了一種基于Thermo ScientificTM TRACETM1310 GC 和TSQTM 8000 三重四極桿GC-MS/MS 系統的GC-MS/MS 方法。通過該方法能夠實現環境樣品中的OCPs, PAHs和PCB 的高性能、高產出的分析。

本文還描述了對整合在方法開發和分析流程中的智能軟件工具的使用，這些工具能夠有效縮短常規檢測方法建立和維護所需的時間。

實驗條件

樣品制備

水樣

向1 L 樣品中加入正己烷震蕩混合。水相和有機相充分分相后，將有機相移出并用無水 Na2SO4 干燥。 將一份有機提取液蒸發濃縮至3–4 mL，再在溫和的氮氣流下蒸發至最終體積。

固體樣品

在玻璃瓶中稱量10 g 樣品（土壤，沉積物，或建筑材料），然后加入無水Na2SO4 和40 mL 混合提取溶劑（己烷和丙酮）。用泰福瓏封口膜封住玻璃瓶口，超聲震蕩20 min。將一份提取液放入Kuderna – Danish 設備中，再向樣品中加入40 ml 混合提取溶劑并重復提取一次。將一份二次提取液與一次提取液混合，蒸發濃縮至3–4 mL，再在溫和的氮氣流下蒸發至最終體積。

方法設置

開發了針對 Thermo Scientific TRACETM 1310 氣相色譜和TSQ8000 質譜儀的方法( 表 1).

表1. 推薦的儀器方法設置