本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭。本品在三氯甲烷中易溶,在乙醇或丙酮中略溶,在水中幾乎不溶;在0.1mol/L鹽酸溶液中微溶。比旋度取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為7.6至+9.2°。吸收系數取本品,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20pg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在243nm的波長處測定吸光度,吸收系數(E1)為221~235。
(1)取本品約50mg,置干燥試管中,加丙二酸30mg,醋酐0.5ml,置熱水浴中加熱數分鐘,溶液顯橙黃色至紅棕色。(2)取吸收系數項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在243nm與298nm的波長處有最大吸收,在229nm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1068圖)一致
氯化物取本品0.50g,加丙酮25m1使溶解依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml加丙酮25ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相B溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中用流動相B稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取瑞格列奈適量,加流動相B溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,置90℃水浴加熱24小時,放冷。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀4.0g,加水約900ml溶解后,用磷酸調節pH值至3.2,再加水至1000m)為流動相A,以流動相A-乙腈(20:80)為流動相B,按下表程序進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.0ml;檢測波長為240nm;柱溫為45℃;進樣體積20l。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,瑞格列奈峰保留時間約為22分鐘,在相對瑞格列奈峰保留時間約為1.1處應出現雜質峰,該雜質峰與瑞格列奈峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)左旋異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約10mg,置50ml量瓶中,加甲醇15ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取消旋瑞格列奈對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件用手性色譜柱(填料為a1-酸性糖蛋白,4.0mm×100mm,5μm);以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀2.72g,加水800ml使溶解,用氫氧化鈉試液調節pH值至7.0,加水稀釋至1000ml,搖勻)為流動相A,乙腈為流動相B,按下表程序進行梯度洗脫;檢測波長為240nm;進樣體積20l。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)10系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,出峰順序依次為瑞格列奈峰與左旋異構體峰,其分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有左旋異構體峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.1g的溶液對照品溶液取二氯甲烷與正己烷適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml含二氯甲烷與正己烷各為10μg的溶液。色譜條件用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物為固定相的毛細管柱(0.53mm×30m);進樣口溫度為150℃;檢測器溫度為240℃;柱溫為40℃系統適用性要求各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算。二氯甲烷與正已烷的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
取本品約0.3g,精密稱定,加冰醋酸20ml使溶解,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mo/L)滴定至溶液顯藍色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于45.26mg的C2?H3sN2O4
降血糖藥。
遮光,密封保存。