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  • 發布時間:2020-04-09 10:21 原文鏈接: 用差熱分析儀測量材料的比熱容的原理?

    各種熱效應(蒸發、升華、熔融、結晶、相變、相生成等)焓變值測定和比熱容測定:

    DSC譜峰面積是熱量的直接度量,DTA譜峰面積正比于吸放熱熱量、反比于熱阻,而熱阻又是溫度的函數,故DSC譜能夠直接給出焓變ΔH,而DTA不能。DTA譜需同時先后測定試樣某欲定量熱量的峰的面積,再選取熱效應溫度與試樣峰溫一致或接近的另一個有e799bee5baa631333264653362已知焓變數據的標準物質、進行該熱效應峰面積的測定。經過兩者峰面積和焓變的轉換求得試樣焓變。根據焓變值可鑒定物質或判斷歸屬熱效應峰的性質。

    比熱的DSC測定:

    使單位質量物質溫度升高1°C所需要的熱量稱為比熱容或比熱。比熱與狀態參數直接有關,因此,分別有定壓比熱Cp、定容比熱Cv或飽和蒸汽壓下的比熱Cs等之分。

    DSC測比熱時,試樣必須不發生吸放熱反應;采用恒溫-升溫-再恒溫的控溫程序,測空坩堝在升溫階段的空白實驗DSC曲線0,再在相同儀器參數下測(空坩堝+試樣1)在升溫階段的DSC曲線1,在兩端恒溫階段的兩次實驗曲線一般是重合的。

        設0,1曲線的熱流分別為dq(0)/dt,dq(1)/dt,則試樣質量為m、定壓比熱為Cp和升溫速率β的關系是 

    dq(1)/dt - dq(0)/dt = mCpβ,

    從而可求解得Cp。【見附圖中曲線0,1】

    顯然,此直接測試法測得Cp的精度受熱流、β、m的精度的影響,容易增大實驗偏差。如果采用如下的“比值測試法”,使試樣1熱流H(1)和標準物質2熱流H(2)直接進行比較:

    [m(1)Cp(1)β]/[m(2)Cp(2)β] = [m(1)Cp(1)]/[m(2)Cp(2)] = dq(1)/dt - dq(2)/dt = H(1)/H(2) ,

    Cp(1)=Cp(2)m(2)H(1)/[m(1)H(2)]  ,

    所得比熱Cp的精度將大大提高。Cp(2)是標準物質2(如藍寶石)的比熱Cp值,可以從手冊中查到。藍寶石360°K=86.85°C的C=0.212 cal/g·deg = 0.887 J/g·deg 。

    【見附圖中曲線0,1,2】


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