性狀
本品為白色片。
鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品10片,研細,加水10ml,攪拌均勻,超聲約5分鐘使鹽酸洛非西定溶解,濾過,將濾液移至分液漏斗中,用濃氨溶液調至堿性,加三氯甲烷20ml,振搖提取;分取提取液;蒸干三氯甲烷,殘渣加甲醇1ml溶解對照品溶液取鹽酸洛非西定對照品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液色譜條件采用硅膠GF254薄層板,以無水乙醇-三氯甲烷-濃氨試液(70:50:2)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,再噴以稀碘化鉍鉀試液顯色。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致。(2)取點樣后剩余的供試品溶液,加水1ml,搖勻,加新制的5%亞硝基鐵氰化鈉溶液1ml,氫氧化鈉試液2ml與碳酸氫鈉1g,振搖,溶液即變為紫色,放置后顏色加深。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
含量均勻度取本品1片,研細,用水定量轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。照含量測定項下的方法,依法測定含量。應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第三法)測定。溶出條件以水150ml為溶出介質,轉速為每分鐘35轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液5ml,濾過,取續濾液對照品溶液取鹽酸洛非西定對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.3g的溶液。色譜條件和系統適用性要求除進樣體積為20μl外,見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的70%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于鹽酸洛非西定0.2mg),置10m量瓶中,加水5ml,超聲約10分鐘使鹽酸洛非西定溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取鹽酸洛非西定對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.02mg的溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值為3.2)-乙腈(4:1)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按洛非西定峰計算不低于1000。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
同鹽酸洛非西定。
規格
0.2mg
貯藏
遮光,密封,在干燥處保存。