鑒別
(1)取本品約5mg,加硫酸1滴,初顯黃色,隨即變成橙紅色;滴加水,即成白色乳濁液(2)取本品,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每lml中約含0.5mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在253mm與258nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集365(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加新沸的冷水20ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取二苯酮5mg,置100ml量瓶中,加乙腈5ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻;另取鹽酸苯海拉明5mg,置10m1量瓶中,加上述二苯酮溶液1ml,用水稀釋至刻,搖勻色譜條件用氰基鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水三乙胺(50:50:0.5)(用冰醋酸調節pH值至6.5)為流動相;檢測波長為258nm;進樣體積20pl。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按苯海拉明峰計算不低于5000苯海拉明峰與二苯酮峰之間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。