鑒別
(1)取本品,除去包衣,研細,稱取適量(約相當于鹽酸金剛乙胺0.1g),加乙醇10ml振搖,濾過,濾液蒸干殘渣加氫氧化鈉試液2ml,振搖使成油珠狀,加三氯甲烷2ml提取,取三氯甲烷層1ml,加2%2,4-二硝基氯苯三氯甲烷溶液1ml,10分鐘內即顯黃色。2)取本品1片,研細,加二氯甲烷20ml使鹽酸金剛乙胺溶解,濾過,蒸干,殘渣的紅外光吸收圖譜應與鹽酸金剛乙胺對照品的圖譜一致(通則0402)。(3)取本品細粉適量(約相當于鹽酸金剛乙胺0.1g),加水10ml,振搖,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
有關物質照氣相色譜法(通則0521)測定。供試品溶液取本品(薄膜衣片除去包衣),研細,稱取適量(約相當于鹽酸金剛乙胺0.2g),置25m量瓶中,加水適量,充分振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置分液漏斗中,加1mol/L氫氧化鈉溶液1ml,振搖,精密加入正已烷10ml振搖提取,靜置分層,取正已烷層對照溶液精密量取供試品溶液適量,用正己烷定量稀釋成每1ml中約含40g的溶液色譜條件與測定法見鹽酸金剛乙胺有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水500m1為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣內標溶液取金剛烷適量,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含0.35mg的溶液。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,精密量取續濾液2ml,加1mol/L氫氧化鈉溶液5ml,振搖,加內標溶液1ml提取,靜置分層,取正已烷層。對照品溶液取鹽酸金剛乙胺對照品,精密稱定,加甲醇適量溶解并用溶出介質定量稀釋制成每1m1中約含0.2mg的溶液,精密量取2ml,加1mol/L氫氧化鈉溶液5ml,振搖,加內標溶液1ml提取,靜置分層,取正己烷層色譜條件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為150℃;進樣口溫度為220℃;檢測器溫度為250℃;進樣體積2pl測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,照氣相色譜法(通則0521)測定,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)