檢查
酸性溶液的澄清度取本品5.0mg,加0.1mol/L鹽酸溶液5ml溶解后,溶液應澄清。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用0.01mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含2.5g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀2.72g,加水100oml溶解,用磷酸調節pH值至2.5)-乙腈(86:14)為流動相;檢測波長為310nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按石杉堿甲峰計算不低測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(2.5%)干燥失重取本品約0.3g,在80℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過4.0%(通則0831)
鑒別
(1)取本品約0.2mg,加乙醇5滴使溶解,加碘化鉍鉀試液2滴,即生成橙黃色沉淀。2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集936圖)一致。