(1) 樣品 樣品表面要求平整，必須進行拋光；樣品應具有良好的導電性，對于不導電的樣品，表面需噴鍍一層不含分析元素的薄膜。實驗時要準確調整樣品的高度，使樣品分析表面位于分光譜儀聚焦圓的圓周上。
(2) 加速電壓 電子探針電子槍的加速電壓一般為3～50kV，分析過程中加速電壓的選擇應考慮待分析元素及其譜線的類別。原則上，加速電壓一定要大于被分析元素的臨界激發電壓，一般選擇加速電壓為分析元素臨界激發電壓的2～3倍。若加速電壓選擇過高，導致電子束在樣品深度方向和側向的擴展增加，使X射線激發體積增大，空間分辨率下降。同時過高的加速電壓將使背底強度增大，影響微量元素的分析精度。
(3) 電子束流 特征X射線的強度與入射電子束流成線性關系。為提高X射線信號強度，電子探針必須使用較大的入射電子束流，特別是在分析微量元素或輕元素時，更需選擇大的束流，以提高分析靈敏度。在分析過程中要保持束流穩定，在定量分析同一組樣品時應控制束流條件完全相同，以獲取準確的分析結果。
(4) 分光晶體 實驗時應根據樣品中待分析元素及X射線線系等具體情況，選用合適的分光晶體。常用的分光晶體及其檢測波長的范圍見表14—1。這些分光晶體配合使用，檢測X射線信號的波長范圍為0.1～11.4nm。波長分散譜儀的波長分辨率很高，可以將波長十分接近(相差約0.0005nm)的譜線清晰地分開。