檢查
溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.30g分別加水5ml溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深酸度取本品,加水制成每1ml中約含50mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.5。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含2.5g的溶液。系統適用性溶液取舒巴坦鈉約20mg,置50m量瓶中,加水2ml及0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.5ml使溶解,室溫放置10分鐘,加0.1mol/L鹽酸溶液0.5ml及6-氨基青霉烷酸溶液(0.015→50)1ml,用含量測定項下流動相稀釋至刻度搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為5,44g/L磷酸二氫鉀溶液(用1mol/L磷酸溶液調節pH值至4.0),流動相B為乙腈,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為215nm;進樣體積為20l時間(分鐘)流動相A(%流動相B(%)系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,2-氨基-3甲基-3-亞磺基丁酸、6-氨基青霉烷酸及舒巴坦依次出峰,舒巴坦峰的保留時間約為5~6分鐘,2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸峰與6-氨基青霉烷酸峰之間的分離度應大于4.0,6-氨基青霉烷酸峰與舒巴坦峰間的分離度應大于6.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,2氨基-3-甲基3-亞磺基丁酸校正后的峰面積(乘以校正因子0.6)不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%);6-氨基青霉烷酸校正后的峰面積(乘以校正因子0.5)不得大于對照溶液主峰面積(0.1%);其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的8倍(0.8%),小于對照溶液主峰面積0.5倍的峰忽略不計。2-乙基己酸取本品,依法檢查(通則0873),不得過0.5%水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過1.0%。重金屬取本品,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。可見異物取本品5份,每份各2.0g,加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品適量,加微粒檢查用水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,靜置10分鐘后,依法測定(通則0903),每1g樣品中,含10m及10pm以上的微粒不得過6000粒,含25m及25m以上的微粒不得過600粒。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg舒巴坦中含內毒素的量應小于0.10EU。(供注射用無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)