含量測定
阿司匹林照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于阿司匹林0.1g),置100m量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液適量,充分振搖使阿司匹林溶解,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置5oml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取阿司匹林對照品,精密稱定,加1%冰醋酸的甲醇溶液振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-四氫呋喃冰醋酸水(20:5:5:70)為流動相;檢測波長為276nm;進樣體積10pl系統適用性要求理論板數按阿司匹林峰計算不低于3000,阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。氧化鎂精密稱取上述細粉適量(約相當于重質碳酸鎂0.1g),加鹽酸5ml與水25ml,加熱煮沸使重質碳酸鎂溶解,攪拌下放冷,濾過,濾渣及容器用水25m1分次洗滌,合并濾液與洗液,加甲基紅指示液1滴,滴加氨試液使溶液由紅變為黃色,再煮沸5分鐘,趁熱濾過,濾渣及容器用2%氯化銨溶液30ml洗滌,合并濾液與洗液,放冷,加三乙醇胺溶液(1→2)ml,與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml,再加鉻黑T指示劑少量,浸入冰浴中冷卻10分鐘后取出,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05molL)快速滴定至近終點,繼續滴定至溶液由酒紅色變為藍紫色。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.015mg的MgO氧化鋁精密稱取上述細粉適量(約相當于甘羥鋁0.05g),置小燒杯中,加鹽酸(1→2)6ml,微溫使甘羥鋁溶解,加水20ml煮沸,攪拌下放冷,濾過,濾渣及容器用水25ml分次洗滌;合并濾液與洗液。滴加氨試液至恰析出沉淀,再滴加鹽酸使沉淀恰好溶解,加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0)10ml,精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸10分鐘,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由黃轉變為紅色,并將滴定的結果用空白試驗校正,每1m的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.549ng的Al2O3。