顆粒計數器計量校準的討論

摘要：顆粒計數器校準油相顆粒標準物質保證顆粒度領域的量值溯源與傳遞。本文結合國內外顆粒計數器校準油相標準物質發展與應用，詳細分析了我國顆粒計數器校準油相標準物質組成、分類、研制和應用，說明現有的種類與顆粒計數器校準領域目前的技術發展狀況基本相適應，滿足顆粒度領域的計量量值傳遞體系的服務需求，利于顆粒度領域的計量管理和量值統一。

關鍵詞：顆粒計數器校準；油相標準物質；液體自動顆粒計數器

1 前言

顆粒計數器校準屬于新興的邊緣計量學科，由于顆粒度測試技術不斷與各種高新技術的融合，顆粒度測試技術已趨向成熟，已廣泛應用于航空、航天、船舶、兵器、核工業、電力、冶金、化工、能源等行業。為了保證顆粒度測量儀器量值準確可靠，應按期計量進行量值溯源，眾多國家普遍采用標準物質構成顆粒度的量值傳遞模式，其中油相顆粒標準物質應用最為廣泛，我國基本采用油相顆粒標準物質實施顆粒度量值的傳遞。通過油相顆粒標準物質建立不間斷的比較鏈與最高顆粒計數器校準標準建立起統一的量值關系，因此，顆粒計數器校準油相顆粒標準物質得到廣泛的開發與應用。

2 顆粒計數器校準油相標準物質組成

顆粒計數器校準油相標準物質是一種以固體顆粒為材質、潔凈油液為載體配制的標準顆粒懸浮液，它性能穩定，具有量值準確的定值和測量不確定度。國內外顆粒計數器校準油相標準物質的基本組成一樣，由基礎載液和標準粉塵組成，隨著顆粒計數器校準發展，基本組成的成分也隨之發生變化。

2.1 基礎載液

國際上顆粒計數器校準油相標準物質的基礎載液選擇通常采用美國空軍在20世紀50年代初期研制MIL-H-5606航空液壓油，其基礎油是精制的輕柴油餾分。由于其性能穩定，粘度適中，價格不高且易得，因此被國外大多數機構和國際標準化組織選作液壓系統污染試驗用標準流體，在顆粒計數器校準和污染控制領域獲得廣泛應用。我國的基礎載液選擇采用GJB1177-1991《石油相航空液壓油》規定的國產YH型航空液壓油，與MIL-H-5606技術指標基本一致。

2.2 標準粉塵

標準粉塵按照顆粒形狀不同，分為規則形和不規則形兩種。規則形的標準粉塵通常由相同或近似相同粒徑的顆粒組成，一般稱為單分散球形顆粒，通常采用折光系數約為1.59的聚苯乙烯或交聯聚苯乙烯單分散球形顆粒粉作為規則形顆粒標準粉塵，該粉塵通過化學方法采用氣溶膠顆粒發生器制備而成，顆粒的圓直徑為顆粒的尺寸，粒徑范圍為1μm —150μm。

不規則形標準粉塵通常采用收集某區域特定的自然粉塵，經過特殊工藝加工分級，由多種不同粒徑的顆粒混合而成，其化學成分和粒徑分布與實際顆粒度領域檢測固體污染度雜質的主要的化學成分和粒徑分布一致。通常將不規則形標準粉塵分為ISO ACFTD（Air Cleaner Fine Test Dust）和ISO MTD（Medium Test Dust）兩種，分別以顆粒最長弦和顆粒投影等效圓面積的直徑定義這兩類標準粉塵顆粒尺寸。

ISO ACFTD是空氣濾清器精細試驗粉塵的英文縮寫，由美國通用汽車公司的AC火花塞分批生產。ISO ACFTD通過收集美國亞利桑那州特定區域內的沙漠沙，經球磨后分級而成，粒徑范圍為1μm —100μm，采用羅勒分析器或激光衍射技術來測定每批的平均體積顆粒尺寸分布。目前，ISO ACFTD粉塵已經停止生產，逐漸退出顆粒計數器校準領域。

ISO MTD是ISO中級試驗粉塵的英文縮寫，由美國粉末技術公司進行生產。ISO MTD也是通過收集美國亞利桑那州特定區域內的沙漠沙，只不過是采用干式噴磨法加工生產而成，其平均體積顆粒尺寸分布是采用庫爾特多尺寸分析器的電極區分技術進行測定的，為了與ISO ACFTD區別其粒徑采用μm（c）表示，其中（c）是英文“certified”的縮寫，是經過驗證的意思，粒徑范圍為1μm— 50μm（c）。ISO MTD已經在顆粒計數器校準領域中替代ISO ACFTD。

3 顆粒計數器校準油相標準物質研制

顆粒計數器校準油相標準物質研制過程中，為了保證批與批之間的均勻性、一致性和穩定性，必須對標準物質的制備工藝、均勻性和穩定性評定要求、定值方法、不確定度評定方法、包裝方式、檢驗規則等相關技術內容進行統一的規定和要求。按照JJG 1006-1994《一級標準物質技術規范》要求，顆粒計數器校準油相標準物質研制步驟基本有以下四個方面：首先，選擇合理的制備程序、工藝，并防止外來污染及待定特性量的量值變化，采用滿足顆粒計數器校準特殊要求無色透明平底瓶子分裝包裝儲存，便于在校準過程中隨時觀察標準物質的用量與狀態；然后按照隨機數表由同批制備的樣品中隨機抽取樣品，組成檢查樣本，進行均勻性檢驗；再則標準物質在規定的儲存或使用條件下，定期進行穩定性檢驗；最后在均勻性檢驗和穩定性檢驗合格后進行定值并評定不確定度。其中標準物質定值方法是標準物質研制的關鍵技術，定值是對標準物質的賦值。在顆粒計數器校準油相標準物質定值方法研究中，國內外顆粒度領域基本采用相同原理的方法，采用絕對測量方法對顆粒計數器校準油相標準物質進行定值。一般通過膜分離技術，將單位體積的顆粒計數器校準油相標準物質中的固體顆粒收集在超細的微孔濾膜上，使用光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡采集微孔濾膜上顆粒的特征圖像，采用軟件統計分析不同顆粒粒徑的數量及大小，得出最終定值結果。

顆粒計數器校準油相標準物質應用匯總

校準項目 標準物質名稱 材 質 粒徑范圍 驗證儀器

尺寸校準 不規則形顆粒油相標準物質 ISO ACFTD 1μm —100μm PLD-0201

油液顆粒度分析儀

規則形顆粒

油相標準物質 單分散

球形顆粒 2μm —100μm

分辨力 規則形顆粒

油相標準物質 單分散

球形顆粒 2μm —50μm

4 顆粒計數器校準油相標準物質應用

顆粒計數器校準油相標準物質可用于儀器校準、評價測量方法和給物質賦值等領域，目前主要應用于液體自動顆粒計數器計量。液體自動顆粒計數器在使用過程中，由于電子電路的漂移、老化，光學元件的位移、磨損等，電氣參數與光學參數是處于不斷變化之中的。因此，為了保證測試結果準確可靠，每隔六個月至一年，必須對其進行校準，最長周期不得超過一年。國內外根據液體自動顆粒計數器的主要性能參數，制定其計量項目一般為七個：尺寸校準、閾值噪聲水平、取樣體積誤差、體積測量變動系數、重合誤差極限、流速極限和分辨力，顆粒計數器校準油相標準物質主要應用于尺寸校準和分辨力這兩個項目。

尺寸校準結果的準確與否，對液體自動顆粒計數器的測量結果起著決定性的影響，是整個液體自動顆粒計數器校準的核心，是每次校準必不可少的項目。分辯力決定了液體自動顆粒計數器相鄰兩通道所能檢測顆粒尺寸的最小差值，對不同尺寸的顆粒，分辯力是不同的，顆粒尺寸越大，分辯力越好；顆粒尺寸越小，分辯力越差，分辨力測試是判別儀器的性能優劣的最佳參數。

分辯力采用單分散標準顆粒校準方法進行校準，尺寸校準的方法有兩種：單分散標準顆粒校準方法和多分散標準顆粒校準方法。單分散標準顆粒校準方法是采用近單分散的標準顆粒應用半計數法或移動窗口半計數法進行校準的。多分散標準顆粒校準方法采用多分散不規則形標準顆粒應用顆粒計數比較法進行校準。

5 結論

顆粒計數器校準油相標準物質保證顆粒度測試儀器校準結果的準確性和一致性，使顆粒度量值正確傳遞，有利于顆粒度領域計量管理和量值統一，現有的種類與顆粒計數器校準領域目前的技術發展狀況基本相適應，滿足污染控制領域的計量量值傳遞體系的服務需求。然而，隨著顆粒度測試領域持續發展的需要，新型不同種類的顆粒計數器校準油相標準物質顆粒研發與應用前景更加廣闊。