食品檢測的基礎知識
一、 檢驗用水的要求
食品分析檢測中,絕大多數是對水溶液的檢測,因此,水是最常用的溶劑。在沒有特殊注明的情況下,配制試劑或檢驗過程中加入的水,均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。
蒸餾水:普通生活用水經蒸餾、汽化、冷凝制成。
去離子水:陰陽離子交換樹脂處理。
為保證純水的質量能符合分析工作的要求,對于所制備的每一批水,都必須進行質量檢驗。一般應達到以下標準:
1.用電導儀測定的電導率小于或等于530μS/cm(25℃)。
2.呈中性或者弱酸性,pH5.0-7.5(25℃)。
3.無有機物或者微生物污染。
4.鈣鎂等金屬離子含量合格。
5.氯離子含量合格。
二、 檢驗用試劑的要求
化學試劑是符合一定質量標準的純度極高的化學物質,是分析工作的物質基礎。試劑的純度對分析檢驗很重要,影響結果的準確性。能否正確選擇、使用化學試劑、將直接影響到分析試驗的成敗、準確度的高低及試驗成本。
根據質量標準和用途的不同,化學試劑可大體分為:標準試劑、普通試劑、高純度試劑和專用試劑。
1. 標準試劑
用來衡量其他物質化學量的標準物質(滴定分析用)。主體成分含量高而且準確可靠。
基準試劑(PT 淺綠色標簽),分為C級(第一基準)99.98-100.02%;D級(工作基準)99.95-100.05%
2. 普通試劑 實驗室廣泛使用的通用試劑。(繪制板書)
符號 | 適用范圍 | 標志 | ||
一級 | 優級純 | GR | 精密分析、科研用、也可作基準物質 | 綠色 |
二級 | 分析純 | AR | 常用分析試劑、科研用 | 紅色 |
三級 | 化學純 | CP | 要求較低的分析用試劑 | 藍色 |
3. 高純度試劑
主體成分含量通常與優級純相當,而且雜質檢測項目比優級純GR或基準試劑PT多1-2倍。用于微量分析中試樣的分解及試液的制備。
1. 專用試劑
主體成分含量高,雜質含量很低。與高純度試劑的區別是:在特定的用途中,干擾雜質成分只需控制在不致產生明顯干擾的限度以下,如光譜純試劑、色譜純試劑、生物試劑等。
⊙ 根據檢測項目的要求和檢驗方法的規定,合理正確的選擇使用,不要盲目的追求純度高。
例如:配制鉻酸洗液,只需工業用的重鉻酸鉀和工業用硫酸,若用AR級造成浪費;滴定分析常用的標準溶液,用AR級配制,D級PT試劑標定。
三、 檢驗用一般器皿的要求
1. 器皿的選擇
一般選擇硬質玻璃儀器。有些試劑對玻璃有腐蝕性(堿液和金屬溶液),常選用聚乙烯瓶貯存;遇光不穩定的,棕色玻璃瓶避光貯存。還要考慮到容量、精度和加熱(如微生物實驗的滅菌)的要求等。
2. 器皿的洗滌
實驗中所使用的玻璃儀器清潔與否,直接影響實驗結果,往往由于儀器的不清潔或被污染而造成較大的實驗誤差,甚至會出現相反的實驗結果。因此,玻璃儀器的洗滌清潔工作是非常重要的。尤其是微量* 痕量*分析。
*微量 *痕量 在分析化學中,根據分析試樣中待測組分的含量多少,分析化學可以分為:
常量組分(質量分數>1%)分析、
微量組分(0.01%~1%)分析、
痕量組分(<0.01%)分析
超痕量組分(約0.0001%)分析;
(1)初用玻璃儀器的清洗,新購買的玻璃儀器表面常附著有游離的堿性物質,可先用洗滌靈稀釋液、肥皂水或去污粉等洗刷再用自來水洗凈,然后浸泡在1%~2%鹽酸溶液中過夜(不少于4 小時),再用自來水沖洗,最后用蒸餾水沖洗2~3 次,在80~100℃烘箱內烤干備用。
(2)使用過的玻璃儀器的清洗,需根據盛裝物的性質處理,可用洗滌液刷洗或浸泡,再用自來水沖洗干凈后,蒸餾水沖洗2~3 次,烤干或倒置在清潔處,干后備用。
(3)常用的洗滌液的種類
如鉻酸洗液(重鉻酸鉀-硫酸洗液,簡稱為洗液)廣泛用于玻璃儀器的洗滌。鹽酸洗液、王水(3份鹽酸+1份硝酸)、堿性酒精等。
3. 儀器設備要求
均須按國家有關規定測試校正。在檢驗方法中注明的是主要儀器,一般常用儀器不再列入。
四、 檢驗的一般步驟(具體將在后面的幾節中詳細講解)
樣品的采集 樣品的處理 樣品的分析檢測 分析結果的記錄與處理
▲如送檢樣品感官檢查已不符合食品衛生標準或已腐敗變質,可不必再進行理化檢驗。
五、 檢驗的有關術語:
稱取:用天平進行的稱量操作,其精度要求用數值的有效數為表示,如稱取20.0g指稱量的精度為±0.1g;20.00個精度為±0.01g.
準確稱取:用精密天平進行的稱量操作,精度為±0.0001g.
恒量:在規定的條件下,連續兩次干燥或灼燒后稱定的質量差異不超過規定的范圍。
量取:用量筒或量杯取液體物質的操作。
吸取:用移液管、刻度吸量管取液體物質的操作。
液體的滴:蒸餾水自標準滴管流下的一滴的量,在20℃時,20滴相當于1.0ml。
六、 試驗室安全防護知識
實驗室中,經常使用有腐蝕性、有毒、易燃易爆的各類試劑和易破損的玻璃儀器及各種電器設備等。為保證檢驗人員的人身安全和實驗室操作的正常進行,食品檢驗人員應具備安全操作常識,遵守實驗室安全守則。(先提問,再找同學朗讀以下內容。)
l 舉例:在美國,夏天不允許穿裙子、短褲及涼托進入實驗室。必須穿試驗服。要求帶防護眼鏡的必須配戴防護眼鏡。
l 舉例:試驗室安全事故 2012.2.15南京大學實驗室甲醛泄漏,近200人緊急疏散,幸未造成人員傷亡。這一起事件也喚起了公眾對高校實驗室的“危險”記憶:去年東北農業大學28名師生在實驗室感染病菌、某大學理學樓因實驗操作不當而失火……
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