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  • 發布時間:2020-03-18 10:23 原文鏈接: 食用合成色素的測定(二)

      1 吸附

      吸50ml樣→與燒杯中→在電爐上加熱至沸→不斷攪拌除CO2→加1g聚酰胺粉(60℃活化1小時)→充分攪拌→使色素完全被聚酰胺粉吸附→用布氏漏斗過濾→用80℃熱水20ml洗沉淀物→用甲醇-甲酸(6︰4)20ml再洗沉淀物(除天然色素)→直到濾下來溶液無色→再用80℃熱水150ml分次洗沉淀物。

      2 解吸

      在不抽濾條件下,將9︰1乙醇氨液加在沉淀物中使吸附在聚酰胺粉上的色素全部解脫下來,收集于蒸發器中,水浴中濃液到5ml左右,加3滴20%檸檬酸溶液(使色素穩定),定容10ml,供薄層點樣用。

      3 注意事項

      樣品在加入聚酰胺粉之前,要用20%的檸檬酸調節pH=4(聚酰胺粉末在弱酸性溶液中對色素吸附力強,吸附亦完全)。

      如果樣品不含天然色素,除CO2后直接加聚酰胺吸附。

      4 對各種糖果色素的測定

      1) 樣品處理

      a. 硬糖(不含蛋白質、淀粉)粉碎→稱樣3g→加50ml水溶解→再加30%檸檬酸3滴調pH=4

      b. 軟糖(含淀粉高果飴)除外層冰糖屑→切碎→加50ml熱水溶解→用20%檸檬酸調pH=4→加淀粉酶1ml(消化淀粉)→90℃水浴15分鐘→溶液中出現沉淀物直到變清

      c. 奶糖→加9︰1乙醇氨溶液溶解→用1︰10H2SO4調pH→加1%鎢酸鈉使蛋白質沉淀,奶脂凝集沉淀→布氏漏斗抽濾

      2) 吸附色素

      1g聚酰胺粉+糖液→70℃水浴→攪拌使之充分吸附→用布氏漏斗抽濾→用80℃水洗漏斗上的沉淀物→再用丙酮洗(除油脂,硬糖不必)→再用80℃水洗沉淀物→洗到pH與原水相同

      3) 解吸色素

      沉淀物用乙醇氨解吸液全部解吸→收集于蒸發皿中→水浴濃液到4ml→加20%檸檬酸3滴→用水定容10ml→留做點樣用(單一色素直接比色,拼色要分離,先定性后定量)

      ⑸ 肉和肉制品中色素的測定

      1) 前處理

      稱處理樣→加海砂3g和20ml丙酮→于研缽中一起研→除去脂肪和水分→除去丙酮

      2) 解吸樣液中的色素

      將上面沉淀物放入布氏漏斗→用解吸液從肉蛋白中使色素全部解吸下來→加熱到70℃→用1︰10H2SO4調PH再加1ml10%鎢酸鈉→使蛋白質全部凝聚沉淀→用布氏漏斗抽濾→用70℃水20ml洗漏斗→收集全部濾液

      3) 吸附樣液中的色素

      稱1g聚酰胺粉+上面的濾液→攪拌→抽濾→用水洗漏斗中沉淀物→直到濾水與原水PH相同

      4) 解吸樣液中色素(與非酒精性飲料相同)

      ⑹ 果脯類色素的測定

      1) 處理

      取樣研碎后稱2g→加50ml水→加熱70℃使溶解

      2) 吸附

      吸附劑1g+上述液→抽濾→用70℃熱水洗沉淀物

      3) 除天然色素

      用甲醇-甲酸(6︰4)混合液解吸天然色素→直到濾液無色為止→再加甲醇10ml進一步除天然色素→70℃熱水洗,不斷攪拌

      4) 解吸

      用解吸液解吸樣品沉淀物中全部人工合成色素→濃液解吸液(甲醇、氨)直到無甲醇、氨時→用1︰10H2SO4調pH=4→再按上述加吸附劑操作重復1-2次,把天然色素全部去凈為止,最后解吸、定容同上。

      ⑺ 各種加工蔬菜中色素的測定

      這一類色素測定按理論應該以蜜餞的操作來處理,但在實驗中這些樣品膠體過多,使解吸、過濾等操作非常困難,所以我們應該按下述方法進行:取樣20g(干菜2g),加入100ml 80%的乙醇溶液,浸泡2小時,再以含有1%氨水的70%乙醇反復浸出,合并浸出液,直到色素全部被洗脫下來,置70-80℃水浴上,將全部浸出液濃縮,待氨全部逸出去(沒有氨味),調pH=4,加1g聚酰胺吸附,然后用布氏漏斗過濾,以200ml 70-80℃水洗滌漏斗的聚酰胺粉,然后用甲醇-甲酸洗脫天然色素。以上操作同蜜餞中色素的測定方法。

      ⑻ 提純色素溶液的紙層析定性

      為了判斷樣品中存在有幾種色素以及是什么色素,必須進行紙層析進行鑒定。

      經濃縮后樣品色素溶液→于新華中速層析濾紙上點樣→點樣量3-5微升(若樣品含量低可取出1ml在濃縮至0.2ml再點樣)→點樣點的直徑應不超過2毫米為宜→點樣線距底邊2厘米→樣點間距離以及左右紙邊各距2厘米→用展開劑展開→測量各色素點的Rf值→于標準色素Rf值對照→確定何種色素(以標準色素斑點Rf值衡量樣品各色素斑點的Rf值是否于標準點在同一條直線上,色素的顏色是否完全一致,就可確定樣品色素屬于何種色素)。


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