火焰光度檢測器(FPD)是六個最常用的高效氣相色譜儀檢測器之一。
一、結構:
主要由火焰噴嘴、濾光片和光電倍增管等組成,
二、工作原理:
FPD 主要利用以下三個條件達到檢測目的。
1、富氫火焰:檢測器中有富氫火焰存在,為含硫、磷化合物提供了燃燒和激發的基本條件。
2、特征波長:樣品在富氫火焰中燃燒時,含硫、磷化合物能發射出其特有波長的特征光。
3、光電轉換:檢測器設有濾光片和光電倍增管,通過濾光片選擇后光電倍增管把光轉換成電信號。
含 S、P 的化合物在富氫火焰中燃燒時,S、P 被激發而發射出特征波長的光譜。當含 S 化合物燃燒時,形成激發態的 S2﹡分子,此分子回到基態時發射出波長為 350~480nm 的光,其中 394nm 為含 S 化合物的特征波長。當含 P 化合物燃燒時,形成激發態的 HPO﹡分子,此分子回到基態時發射出波長為
480~600nm 的光,其中 526nm 為含 P
化合物的特征波長。這兩種特征光的光強度與被測組分的含量均成正比。特征光透過特征光濾光片投射在光電倍增管上,光電倍增管將光信號轉換成電信號,經微電流放大器放大并記錄,得到相應的色譜圖。
三、類型:
1、按火焰發光系統的結構可分:
(1)單火焰型 FPD。
(2)雙火焰型 FPD。
(3)脈沖火焰型 FPD。
2、按光信號通道的數量可分:
(1)單通道 FPD。
(2)多通道 FPD。
四、特點:
1、靈敏度高。
2、選擇性高。
3、對硫為非線性響應。
五、相關事宜:
1、富氫火焰:
FPD 必須是富氫火焰,氧氣與氫氣流速之比在 0.2~0.5 范圍,靈敏度高。
2、測磷流速:
氫氣流速為 160~180 mL/min,空氣流速為 150~200 mL/min,氮氣流速為 40~80 mL/min。
3、測硫流速:
氮氣流速為 90~100 mL/min 時,靈敏度較高。
檢測室溫度過高,測硫時靈敏度下降。
各種氣體的實用流速還與儀器型號、樣品種類、分析要求和其它操作條件等有關,應根據具體情況確定其流速。
六、應用:
以前一直將 FPD 作為含 S 和 P 化合物的專用檢測器,后來由于 NPD 對 P 檢測的靈敏度高于 FPD,而且更可靠,因此 FPD 現在多只作為含 S 化合物的專用檢測器。
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