高效液相色譜儀鍵合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等試劑與鍵合相硅膠表面的殘留硅醇基反應,將殘留硅醇基封鎖起來的化學處理過程。
一、原因:
殘余的硅醇基會對鍵合相的分離性能產生影響,特別是在非極性鍵合相的情況下,硅醇基的存在會降低硅膠表面的疏水性。對極性化合物或溶劑產生吸附,使鍵合相的分離性能改變。
二、方法:
為了進一步消除殘留的游離硅醇基,一般在鍵合反應后再用封尾劑鈍化,也可用十八烷基三氯硅烷再鍵合一次。
zui常用的封尾劑有三甲基氯硅烷和六甲基乙硅氧烷,現在已研制出三甲基硅咪唑。
三、作用:
1、經封尾處理的硅膠基質固定相減小了溶質與固定相之間的次級相互作用,使分離效果明顯改善。
2、可改善對極性化合物的吸附或拖尾。
3、含碳量增高,有利于不易保留化合物的分離。
4、填料穩定性好,組分的保留時間重現性好。
5、如果待分析樣品是酸性或堿性的化合物,zui好選用填料經端基封尾的色譜柱。
四、進展:
1、極性封尾技術制作的新型鍵合固定相。
2、雙封端和三封端技術的色譜柱。
3、不封端的色譜柱。