魚丸等復雜基質中順丁烯二酸的檢測

2013年5月29日，迪馬科技發布了使用Platisil ODS C18液相色譜柱開發的《迪馬“毒淀粉”中順丁烯二酸(酐)檢測解決方案》。迪馬科技應用實驗室在該方法基礎上，對市面上銷售的魚丸、火腿腸等含淀粉食品建立了魚丸、火腿腸等復雜基質中順丁烯二酸的SPE檢測方法。

方法優勢

采用固相萃取凈化，對復雜樣品基質如魚丸、火腿腸中順丁烯二酸進行凈化，達到除油、除蛋白等雜質的目的，同時提高檢測靈敏度，回收率滿足檢測要求，批次重現性良好。

樣品前處理

魚丸、火腿腸等含淀粉類食品

(1) 取1 g樣品，加入10 mL提取液 和1 mL三氯甲烷，振蕩提取2 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液;

(2) 下層殘渣依次用10 mL、10 mL提取液重復提取兩次，合并三次提取液，待凈化。

*提取液：2%甲酸水溶液

SPE柱凈化——順丁烯二酸檢測專用柱(Cat.#65814)

(1)活 化：依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液棄去;

(2)上 樣：將待凈化液加入小柱，流出液棄去;

(3)淋 洗：依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液棄去;

(4)洗 脫：加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液;

(5)重新溶解：將洗脫液在45 ℃下減壓蒸干，用流動相定容至1 mL，供HPLC分析。

分析條件

色譜柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 μm(Cat.# 99503)

流 速：1.0 mL/min

檢測器：UV 214 nm

柱 溫：30℃

進樣量：20 μL

流動相：A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2

添加回收結果

含淀粉食品中順丁烯二酸添加回收結果

圖1 順丁烯二酸標準溶液色譜圖(5.0 mg/L)

圖2 火腿腸中順丁烯二酸（添加水平為5 mg/kg）色譜圖

圖3 火腿腸中順丁烯二酸（空白）色譜圖

圖4 魚丸中順丁烯二酸（添加水平為5 mg/kg）色譜圖

圖5 魚丸中順丁烯二酸（空白）色譜圖

注：淀粉中順丁烯二酸的檢測同樣可使用上述方法，經過固相萃取凈化后，可提高方法檢出限。

魚丸等復雜基質中順丁烯二酸的檢測SPE解決方案相關產品信息：