2020CMSS完美收官！各領域百花齊放

　　分析測試百科網訊 2020年9月18日，2020年中國質譜學會質譜網絡研討會（2020CMSS）進行到最后一天。今天由北京大學醫學部精準醫療多組學研究中心的黃超蘭教授、首都醫科附屬大學北京婦產醫院檢驗科曹正副教授、北京師范大學生命科學學院高友鶴教授、中國科學院大連化學物理研究所劉心昱副研究員、中國檢驗檢疫科學院張峰教授、核工業北京地質研究院郭冬發研究員等國內知名質譜界學者為大家帶來精彩報告。

北京大學醫學部精準醫療多組學中心 黃超蘭教授

報告題目：Targeted-IP-Multiplex-Light-Absolute-Quantitative Mass Spectrometry（TIMLAQ-MS）

　　今年爆發的新冠疫情，讓我們對免疫系統也有了一定了解。免疫的過程簡單說就是T細胞的識別，招募，產生不同功能。黃超蘭首先介紹了T細胞受體（TCR）信號的傳遞，進而引出基于MS的絕對定量蛋白質組學綜述：使用穩定的同位素標記肽標準，對靶蛋白酶消化后預期的靶蛋白同位素標記蛋白標準來補償樣品制備、樣品損失和蛋白水解步驟。在質譜分析中提供最終可檢測的質量，用于標記分析物的標準品。黃超蘭團隊研發的三種CD3zitam的cd45介導的去磷酸化通過膜上熒光光譜測定和不同刺激條件下的CD3 ITAM磷酸化模式，得到TCR共有4種CD3信號鏈，具有多樣性功能通過不同的結合可以改變信號通路，以促進抗癌變、抗腫瘤等多種疾病的結論。

島津公司售后支持 孫亮

報告題目：島津臨床質譜在兒茶酚胺類化合物檢測中的應用

　　對于嗜鉻細胞瘤（PCC）和副神經節瘤（PGL）診斷治療的認識，來源于對高血壓的深入探索。由這兩種腫瘤的結合體PPGL導致表現為高血壓癥狀的占0.2%-0.6%，其中兒童占1.7%。激素及代謝產物的測定是PPGL定性診斷的主要方法，包括測定血和尿的中的代謝物、激素及中間代謝產物，這些統稱為兒茶酚胺類物質。島津公司開發的檢測方法為目前國內最佳推薦法，配備通過醫療器械認證的LCMS-8050CL，靈敏度較之前機型，提高了10倍。正常情況下，兒茶酚在體內含量非常低，但患者體內水平很高，因此，制定合適的標準曲線范圍為檢測方法中的難點。通過反復實驗證明，即使標準曲線的范圍很廣，在最低點的穩定性也非常高，可以準確定量。加標回收率實驗的準確度和穩定性也完全滿足臨床測定需求。

首都醫科大學附屬北京婦產醫院檢驗科 曹正副教授

報告題目： LC-MSMS在多囊卵巢綜合癥（PCOS）診斷中的應用

　　多囊卵巢綜合癥（PCOS）為育齡期女性常見問題。除了家族遺傳，代謝通道改變，和內分泌或者環境影響相關外，炎癥也起到了促進作用。近年來隨著質譜技術深入臨床領域，解決了關于PCOS常規手段治療中解決不了的問題。高雄性激素水平的定量為PCOS在臨床和檢驗科的檢驗指標。包括5種雄性激素在內，其中的睪酮的體內含量高于其余4種雄性激素，但根據以往經驗只對總睪酮進行定量檢測。曹正團隊發現，結合在白蛋白上的游離睪酮才是真正的生物特效性睪酮，比總睪酮對POCS診斷更敏感。目前激素檢測常用的方法為免疫測定法，由于在女性血清中含量低，因此用于雄性激素檢測的敏感度低，準確性差。針對此類問題，團隊致力于LC-MSMS平臺4種激素聯合檢測方法，此方法在線性、靈敏度、精確度、特異性等，均表現優異，滿足臨床需求。

萊伯泰科公司產品經理 盧國濤

報告題目：Sample Preparation Challenges in Clinical Mass Spectrometry Industry and Solutions from CDS Empore TM Product Line

　　固相萃取產品廣泛用于臨床質譜、農產品、農藥和環境等領域。盧國濤主要為我們介紹了固相萃取的優缺點及面臨的問題。

　　在前處理臨床樣品如尿液、血液、血清時，需選擇合適生物標志物的檢測對疾病診斷。往往要經歷稀釋、蛋白沉淀和超離心的步驟，以去除卵磷脂在質譜中帶來的基質效應。對于需要“快速”和“高通量”的臨床領域來說，“自動化”技術是目前固相萃取面臨的最大問題。針對此問題，萊伯泰科研發的新產品EmporeTM產品可用于臨床質譜的制備，滿足需求。以臨床毒理學-肝臟中微囊藻毒素為例，使用EmporeTM后，不僅沒有任何分析物的流失，且為研究分析提供了最高的回收率。EmporeTM具有700ml/min的超快流速，超越其他領先品牌2倍；east洗脫量領先其他品牌30%；最高的一致性和再現性，比其他品牌高10%-15%。這無疑是固相萃取技術的一大突破。

北京師范大學生命科學學院 高友鶴教授

報告題目：尿液是下一代生物標志物的來源

　　在常規檢查中，大家普遍認為血液中各項生化指標的意義要大于尿液。事實上，血液中存在著強大的緩沖系統，許多異常在短時間內不會通過血液顯現出來，尿液中的生物標志物則會在早期就有所體現。但正常人尿液中的一些標志物也會出現較大不同，因此，如何捕捉到具有代表意義的生物標志物為研究重點。此外，不同時間點的標志物也會有變化，疾病不同階段有著不同的病理過程，就應該有不同的疾病標志物。高教授以團隊研究肺纖維化為例，不僅在早期尿液中有所體現出異常情況，且在不同時期的變化也不同。由此得到的結論，全身各個器官，在病理顯現出來之前，都可以從尿液中發現一些異常。目前期望健康人群收集尿液樣本，通過特殊的保存材料收集保存，與之將來的患病尿液對比，可以發現許多有意義的生物標志物。

中國科學院大連化學物理研究所 劉心昱副研究員

報告題目：基于液質聯用的代謝組學技術在抑郁癥研究中的應用

　　代謝組學作為系統生物學的重要分支，旨在全面監測生命體對外界刺激、病理及生理變化，以及本身基因突變而產生內源性小分子的動態反應。LC-MS平臺對極性代謝物及弱極性的直至分子均有較好的監測覆蓋度。劉心昱及團隊的研究發現影響個體代謝表型的內部和外部因素均可在代謝組學上反映。研究發現，抑郁癥中顯著變化的代謝物里，中鏈和長鏈酰基肉堿，醚磷脂，色氨酸，蛋氨酸等顯著下降；磷脂類及溶血磷脂類顯著升高。在初始篩查階段，選用非靶向組學對通路進行分析，進一步用靶向組學辨別和驗證生物標志物，并與健康樣本作對照。具有較高的靈敏度和特異性結果。

中國石油大學（北京）化工學院 史權教授

報告題目：石油組分分子組成的定量分析

　　我國石油對外依存程度達到70%以上。關于石油品質的優化，一直是從未停止的工作。關于不同地區石油分子組成成分分析檢測存在的一系列問題，史權及其團隊成員進行了深入研究。針對現存問題如渣油不能通過GC進樣和分析，TOF等質量分析器分辨率又不夠；石油分子不能被質譜檢測，導致石油中大部分化合物在目前商業化離子源中無響應或者響應很弱。針對技術中出現的難點，團隊成員摸索出了基于高分辨質譜的石油分子組成分析方法，由FT-ICR MS提供了超高的質量分辨率和質量準確性，飽和烴基于釕離子化催化氧化的化學衍生化處理，飽和烴定向氧化為醇類化合物，實現了在ESI中有效電離。實現了通過測定質量研究復雜混合物中化合物分子組成的技術突破。

珀金埃爾默公司市場經理 楊柳

報告題目：從現場到實驗室，珀金埃爾默質譜產品在環境中的典型應用與解決方案

　　環境中的污染物分為有機污染物和無機污染物。無機污染物一般選用ICP-MS進行分析。無機物分析中，土壤的前處理和分析一直是棘手的問題，由于含鹽量高，基質干擾等，結果常常不穩定。珀金埃爾默NexION系列ICP-MS與傳統結構不同，擁有獨特的三維接口，三重四級桿設計，結合領先一代Lumicuil自激式射頻發射器，為環境分析提供卓越穩定性和可靠性，和強大的抗干擾能力及低至ppt級的檢出能力。水中持久性污染物PFOA和PFOS及環境中苯胺、VOCs和SVOCs的完美分析同樣印證了LC-MSMS和GC-MS產品的卓越性。而便攜式氣質聯用儀Torion T-9非常適合在野外嚴酷環境中運行，即時得到結果。避免在運輸途中造成被測物的損失。

中國農業科學院茶葉所 朱蔭博士

報告題目：基于全二維氣相色譜-飛行時間質譜技術在茶葉中靶向及非靶向揮發性化合物分析

　　茶葉獨特的芬芳來自于揮發性物質。常壓下，沸點在50℃-260℃的各種有機化合物，具有迥異的氣味閾值及氣味特征。揮發性物質初始于茶樹的次生代謝，經過采茶和加工后發生了顯著變化，從而衍生出成百上千的揮發性有機物。GC-MS和GC-MSMS為目前主要分析手段，GC+GC-FID/MS適用于靶向代謝物分析，重點介紹的GCXGC-TOFMS技術則適用于非靶向代謝物分析。由于各化合物的氣味閾值不同，往往采用分子感官科學技術手段，綜合化學表征、嗅聞分析及總體感官評審結果，來確定茶葉中的關鍵香氣活性成分。朱蔭團隊近年來建立了西湖龍井、“栗香”綠茶、高香紅茶及白茶中揮發性成分的GCXGC-TOFMS分析方法，反復對關鍵香氣活性化合物進行驗證，研究香氣品質形成機理，確定了不同種類茶葉中的揮發性化合物組成和關鍵性香氣活性成分。從而指導高香茶樹品種選育。

中國檢驗檢疫科學研究院 張峰教授

報告題目：食品安全高選擇性檢測技術及產品研發

　　隨著社會整體水平提高，食品安全問題備受關注。近年來隨著禁用和限用的標準提升，對檢測技術和方法也提出了更大挑戰。在食品復雜的基質下，對其中痕量物的檢測，方法必須足夠非常靈敏。而目前通用前處理及檢驗技術難以滿足檢測的靈敏度要求。高選擇性檢測技術的開發和應用及高選擇性精華材料研發就顯得尤為重要。張峰團隊研發的磁性雙模板分子印跡聚合物（DMIP），彌補了傳統MIP吸附時間長、速度慢和吸附容量低等缺陷，可實現多種目標化合物的同時快速分析。DMIP用于快速靈敏檢測結球甘藍中12種有機磷農藥殘留，結果顯示，DMIP達到平衡吸附時間短、吸附容量大，比單DMIP吸附選擇性強。結果滿足高靈敏度的要求。

安捷倫公司產品應用開發 張志明

報告題目：安捷倫多獸殘全流程解決方案2.0

　　剛剛出臺不久的GB 31650-2019食品安全國家標準 食品中獸藥殘留量痕量介紹共涉及267種獸藥。而采用大方法的國家標準也相繼出臺，如農業農村部公告第197號-9-2019畜禽血液及尿液中150種獸藥和其它化合物鑒別和確認，LG-MS法。但是是否能有現成的解決方案，既能夠涵蓋最新法規監管的最多獸藥，可以實現風險防控、隱患排查，又能非常高效、簡便的得到報告結果，可實現快捷預警，低成本高效監管？安捷倫多獸殘全流程解決方案2.0專為中國客戶量身定做，目前檢測獸藥清單覆蓋GB 31650-2019，農業農村部公告第265號和其他法規，或方法中常檢測及監管的獸藥。該解決方案覆蓋面廣、高效、簡便，同時滿足最大殘留量（MRLs）要求。該方案的亮點在于：ZL的EMR去除脂類技術保證了優異的回收率和重復性；包含獸藥tMRM數據庫，含675個化合物，滿足將來的需求和科研進步；高端服務幫助你快速提升方法的應用能力。

島津公司GCMS技術支持 姜嘯龍

報告題目：GC-MS/MS在農殘檢測及嗅味分析中的應用

　　GB 2763-2019新增多農殘檢測GC-MS/MS法，其中GB 23200.113是首個GC-MS/MS法。對于GB 23200.113-2018新國標，涉及農藥208種及相關代謝物，包括有機磷、有機氯、菊酯、三唑類、三嗪類、苯氯羧酸類、氨基甲酸酯等等。檢測的基質包括蔬菜、水果、食用菌、糧食、油料作物、香辛料、茶葉和植物油在內的9個大類的23種植物源性基質。前處理方法分為QuEChERS（22種基質）、SPE（22種基質）和GPC（大豆油）。島津農藥殘留定制分析系統無需農殘標準品建立儀器方法，采用AART多點校準的優勢，最大限度減少標準品的使用。對于不同基質添加回收率及RSD%結果，也非常振奮人心。該農殘定制分析系統核心機型為GCMS-TQ全系列和配套色譜柱，對應不同基質，配備不同PN號的耗材，完美兼容了單四級桿GCMS多農殘的現有國標法，將TQ當做SQ使用，靈敏度絲毫不受損失。該系統的其他亮點為：使用固相微萃取（SPME）法進樣；推薦最佳分析條件，如選用不同色譜柱進行有效檢測；支持SIM和MRM模式及包含敏感信息的數據庫等。

核工業北京地質研究院研究員 郭冬發

報告題目：ICP-MS分析的極限在哪里？

　　近日，習大大在科學家座談會上的一段話引起了關注，即“廣大科技工作者要樹立敢于創造的雄心壯志，敢于提出新理論、開辟新領域、探索新路徑，在獨創獨有上下功夫”。由此引發對新時代關注的熱點：如何用最少的樣品，得到最高的精密度、最低的檢出限和最高的通量？目前ICP-MS超痕量元素分析固體樣品中ppm級的分析已經解決，且分析的顆粒大小為20-70nm之間，超顆粒（1nm以下）則需要專用儀器解決。除此外，ICP-MS前處理和分析過程中的各種干擾也是很難避免，如基質干擾、基體干擾、容器干擾、水干擾、操作者身上散發的顆粒物干擾、錐的Ni和Pt干擾與沾污以及霧化器的干擾等。面臨諸多的挑戰，我國自主研發之路有了明確方向，從樣品前處理技術的優化，到制造技術的針對性，及精密校準技術的升級。目前，發展樣品前處理技術：無熔（溶）劑制樣-LA-ICP-MSf分析技術衍生出一批發展自主可控的專用儀器，如譜育科技的EXPEC 7000；鋼研納克的PlasmsMS 300和天瑞的ICP-MS 2000E，這些國產儀器的問世，真正代表了國產ICP-MS的崛起。

　　至此，2020年中國質譜學會質譜網絡研討會（2020CMSS）圓滿結束。會后通過與參與學習網友交流，紛紛表示報告內容豐富多彩，涉及面廣，多角度解讀分析使大家受益匪淺。我們共同期待2021CMSS的到來。