TLC展開劑選擇及顯色劑的總結（二）

（二）簿層層析：薄層層析是一種簡便、快速、微量的層析方法。一般將柱層析用的吸附劑撒布到平面如玻璃片上，形成一薄層進行層析時一即稱薄層層析。其原理與柱層析基本相似。

  1．薄層層析的特點：薄層層析在應用與操作方面的特點與柱層析的比較。

　　2．吸附劑的選擇：薄層層析用的吸附劑與其選擇原則和柱層析相同。主要區別在于薄層層析要求吸附劑（支持劑）的粒度更細，一般應小于250目，并要求粒度均勻。用于薄層層析的吸附劑或預制薄層一般活度不宜過高，以Ⅱ～Ⅲ級為宜。而展開距離則隨薄層的粒度粗細而定，薄層粒度越細，展開距離相應縮短，一般不超過10厘米，否則可引起色譜擴散影響分離效果。

　　3．展開劑的選擇：薄層層析，當吸附劑活度為一定值時（如Ⅱ或Ⅲ級），對多組分的樣品能否獲得滿意的分離，決定于展開劑的選擇。中草藥化學成分在脂溶性成分中，大致可按其極性不同而分為無極性、弱極性、中極性與強極性。但在實際工作中，

    顯色劑：

    碘：

    適用于不飽和或者芳香族化合物

    配制方法：在100ml 廣口瓶中，放入一張濾紙，少許碘粒。

    或者在瓶中，加入10g 碘粒，30g 硅膠

    高錳酸鉀

    適用于含還原性基團化合物，比如羥基，氨基，醛

    配制方法：1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH +

    200mL 水. 使用期3 個月

    磷鉬酸(PMA)

    廣譜

    配制方法：10 g of 磷鉬酸+100 mL 乙醇

    紫外燈

    適用于含共軛基團的化合物，芳香化合物

    硫酸鈰：

    生物堿

    配制方法：10%硫酸鈰(IV)+15%硫酸的水溶液

    氯化鐵

    苯酚類化合物

    配制方法：1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.

    桑色素(羥基黃酮)

    廣譜, 有熒光活性

    配制方法：0.1% 桑色素+甲醇

    茚三酮

    適用于氨基酸

    配制方法：1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸

    二硝基苯肼(DNP)

    適用于醛和酮

    配制方法：12g 二硝基苯肼+ 60mL 濃硫酸+ 80mL 水+ 200mL

    乙醇

    香草醛(香蘭素)

    廣譜

    配制方法：15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 濃硫酸

    溴甲酚綠

    適用于羧酸，pKa<=5.0

    配制方法：在100ml 乙醇中，加入0.04g 溴甲酚綠，緩慢滴加0.1M的NaOH 水溶液，剛好出現藍色即至。

    鉬酸鈰

    廣譜

    配制方法：235 mL 水+ 12 g 鉬酸氨+ 0.5 g 鉬酸鈰氨+ 15 mL

    濃硫酸

    茴香醛(對甲氧基苯甲醛)1

    廣譜

    配制方法：135 乙醇+ 5 mL 濃硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL

    茴香醛，劇烈攪拌，使混合均勻.

    茴香醛(對甲氧基苯甲醛)2

    適用于萜烯，桉樹腦(cineoles), withanolides, 出油柑堿(acronycine)

    配制方法：茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)經常需要利用溶劑的極性大小，對展開劑的極性予以調整。