實驗室分析儀器氣質聯用檢測系統介紹
檢測系統又稱色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、顯示記錄三部分組成;被色譜柱分離后的組分依次進入檢測器,按其濃度或質量隨時間的變化,轉化成相應電信號,經放大后記錄和顯示,給出色譜圖。檢測器通常分兩大類,一類是廣普型——對所有物質均有響應;一類是專屬型——對特定物質有高靈敏響應。......閱讀全文
實驗室分析儀器氣質聯用檢測系統介紹
檢測系統又稱色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、顯示記錄三部分組成;被色譜柱分離后的組分依次進入檢測器,按其濃度或質量隨時間的變化,轉化成相應電信號,經放大后記錄和顯示,給出色譜圖。檢測器通常分兩大類,一類是廣普型——對所有物質均有響應;一類是專屬型——對特定物質有高靈敏響應。
?實驗室分析儀器氣質聯用的進樣系統介紹
???樣品汽化分流進樣需注意的問題1.盡量減少分流歧視:分流比越大,越有可能造成分流歧視;2.保證樣品快速汽化(適當添加經硅烷化處理的玻璃毛);3.分流進樣時,柱的初始溫度盡可能高一些;4.柱安裝時注意柱與襯管同軸。??不分流進樣需注意的問題1.柱初始溫度盡可能低一些,最好低于溶劑的沸點10-20度
實驗室分析儀器氣質聯用氮磷檢測器(NPD)
NPD的原理NPD是在FID的噴嘴和收集極之間放置一個含有硅酸銣的玻璃珠。這樣含氮磷化合物受熱分解在銣珠的作用下會產生多量電子, 使信號值比沒有銣珠時大大增加,因而提高了檢測器的靈敏度。這種檢測器多用于微量氮磷化合物的分析中。NPD的特點對氮、磷有很高的選擇性,氮的靈敏度:
實驗室分析儀器氣質聯用氫焰檢測器特點
氫焰檢測器特點(FID:hydrogen ?flame ionization ?detector)(1)典型的質量型檢測器;(2)對有機化合物具有很高的靈敏度;(3)無機氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質靈敏度低或不響應;(4)氫焰檢測器具有結構簡單、穩定性好、靈敏度高、響應迅速等特點;(5)
氣質聯用檢測法檢測苯并芘的介紹
氣相色譜(Gas chromatography,GC) 具有極強的分離能力,而質譜(Mass Spectrometry,MS) 具有極高的靈敏性,對未知物有獨特的定性能力,將GC和MS通過接口連接起來,彼此揚長避短,GC將混合物分離成單組分后再進入MS進行分析檢測,從而能夠快速簡便的實現對復雜化
實驗室分析儀器液質聯用與氣質聯用的區別
氣質聯用儀﹙GC-MS﹚是最早商品化的聯用儀器,適宜分析小分子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物;用電子轟擊方式(EI)得到的譜圖,可與標準譜庫對比。液質聯用﹙LC-MS﹚主要可解決如下幾方面的問題:不揮發性化合物分析測定;極性化合物的分析測定;熱不穩定化合物的分析測定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽
實驗室分析儀器氣質聯用控制系統的結構及作用分析
①?調諧程序一般質譜儀都設有自動自動調諧程序。通過調節離子源、質量分析器、檢測器等參數,可以自動調整儀器的靈敏度、分辨率在最佳狀態,并進行質量數的校正。所需調節的質量范圍不同,采用的標準物質也不同。通常分子量為650以內的低分辨率GC/MS儀器多采用全氟三丁胺(PFTBA)中m/z 69、219、5
實驗室分析儀器TTGA/MS聯用系統介紹
在 TGA/MS聯用系統中,用一根熔融石英毛細管TGA與MS連接,測量時將毛細管加熱至約200℃以防氣體凝結。TGA中試樣逸出的一小部分氣體被吸進MS。由于MS靈敏度很高,因而只需1%左右的逸出氣體。吹掃氣體為氮氣或氬氣。
實驗室分析儀器氣質聯用維護與保養
氣質聯用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。 我們對氣質聯用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數問題也是由這兩步操作而來。它們最主要的表現就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質譜腔的接口和質譜腔體開門時的密封圈。 毛細管柱進入
實驗室分析儀器氣質聯用定量分析方法介紹
定量分析主要有三種方法,面積歸一化法、外標法和內標法。?面積百分率法(面積歸一)??????各組分濃度以面積百分率表示,該結果可以確認大概的濃度,但有誤差。?特點及要求: ???????簡單,但是定量準確性和重復性差。??僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。?外標法該法是應用最廣泛的方法之一,其誤差
實驗室分析儀器氣質聯用氫焰檢測器的結構
(1)在發射極和收集極之間加有一定的直流電壓(100—300V)構成一個外加電場。(2)氫焰檢測器需要用到三種氣體:???????N2 :載氣攜帶試樣組分;???????H2 :為燃氣;???????空氣:助燃氣。(3)使用時需要調整三者的比例關系,檢測器靈敏度達到最佳。?
實驗室分析儀器氣質聯用氫焰檢測器的原理
(1)當含有有機物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進入火焰時,在C層發生裂解反應產生自由基 :????????CnHm ──→ · CH(2)產生的自由基在D層火焰中與外面擴散進來的激發態原子氧或分子氧發生如下反應:???????· CH + O ──→CHO+ + e(3)生成的正離子CHO+ 與火焰中
氣質聯用儀的真空系統
由于質譜儀必須在真空條件下才能工作,因此真空度的好壞直接影響了氣質聯用儀的性能。一般真空系統由兩級真空組成,前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個運行的環境,一般為機械旋片泵。高真空泵主要有油擴散泵和渦輪分子泵,目前主要應用的是渦輪分子泵
?實驗室分析儀器氣質聯用色譜柱分類和操作介紹
?毛細管柱分類1.壁涂開管柱(WCOT)?--內表面涂有很薄的固定相。2.載體涂漬開管柱(SCOT)?-- 內表面先涂固態載體,然后再涂上固定相。3.多孔層開管柱(PLOT)--內表面涂有多孔的固體層或吸附劑(主要用于永久氣體和低分子量有機化合物的分離)。?????柱選擇1.先試手邊的柱子;2.向老
?實驗室分析儀器氣質聯用的基本組件和功能介紹
氣質聯用(GC/MS)被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定。質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。?接口:由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀,接口是色質聯用系統的關鍵。 接口作用: 1、壓力匹配——質譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱出口壓力高達
實驗室分析儀器氣質聯用內標物的選擇
內標物的選擇1.選擇內標物的標準;2.樣品中不存在;3.化學性質與樣品相似;4.與樣品有相同的濃度范圍;5.不會與樣品發生反應;6.在感興趣組分附近流出;7.可得到分離良好的、干凈利落的峰;8.色譜性質穩定;9.可迅速容易得到。
實驗室分析儀器氣質聯用衍生化作用
1.改善了待測物氣相色譜性質(改善了樣品揮發性、樣品峰形、樣品分離);2.改善了待測物的熱穩定性(特別是包含極性官能團的化合物);??3.改變了待測物的分子質量;4.改善了待測物的質譜行為;5.引入鹵素原子或吸電子基團;6.通過一些特殊的衍生化方法,可以拆分一些難分離的手性化合物。
實驗室分析儀器氣質聯用常用的衍生化方法
硅烷化 ???硅烷基衍生物廣泛用于氣相,是用三甲基硅烷取代酸、醇、硫 、醇、 ??胺、酰按、烯醇酮醛等,分子中活潑H而形成。三氟官能團常用于提高電子捕獲檢測的靈敏度。衍生方法使氨基酸的定量和定性分析容易。?烷基化 ??是活潑H被脂肪族戓芳基(如芐基)所取代。這可用硅烷化衍生試劑對含酸性氫的化合物進行
實驗室分析儀器氣質聯用儀質譜調諧方法
調諧就是調整離子源和四極桿參數來達到理想的信號強度和分辨率。每個四極桿,MS1和MS2,分別調諧。當一個四極桿被調諧的時候,另外一個允許所有離子穿過。7000 型質譜儀調諧時碰撞氣可以打開。1、自動調諧(CI源調諧時,甲烷反應氣鋼瓶總閥要打開,輸出壓力約0.15 MPa)在儀器控制面板中,點擊調諧圖
實驗室分析儀器氣質聯用儀的常見故障
一、質譜漏氣檢查流程判斷真空系統漏氣及解決方法如果在峰監測窗口中M/Z28強度比M/Z18強度大于2,則有漏氣的可能,進一步判斷M/Z28和M/Z強度比例,小于2即不漏氣,大于2則有漏氣的可能(如下圖)。排除步驟如下1.確認真空啟動時間,一般情況下真空啟動2小時后才能達到較穩定的狀態,如果啟動時間小
實驗室分析儀器氣質聯用儀開關機步驟
1、 ?打開氦氣鋼瓶總閥,設置分壓閥壓力至0.5Mpa。打開氮氣鋼瓶總閥,設置分壓閥壓力0.15MPa。 ?2、 打開計算機,登錄進入Windows系統。 ?3、 確認毛細色譜柱已經裝好,打開GC電源開關。打開7000系列質譜儀電源,在打開MSD電源的同時用手向右推分析器前側板直至側面板被緊固地吸牢
氣質聯用儀的介紹
氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物
實驗室分析儀器氣質聯用在醫學檢驗中的應用
(1)遺傳代謝性疾病的檢測遺傳代謝性疾病的單一病種的發病率較低,但其種類繁多,總體發病率仍然較高。目前,GC-MS可同時篩查氨基酸、有機酸、糖代謝異常及脂肪代謝紊亂等共100余種疾病。GC-MS方法在日本等發達國家已廣泛應用于嬰幼兒及新生兒遺傳性代謝疾病的篩查和診斷,取得了良好效果。GC-MS可以檢
簡介氣質聯用儀的檢測項目
1、化工行業中從原料、半成品到產品的質量檢測 2、利用頂空(HS)和固相微萃取(SPME)檢測各種基質中的揮發半揮發成分 3、聚合物結構分析與裂解機理研究 4、煙草、酒、飲料及其它各種食品中的風味物質 5、植物、中草藥中精油成分的分析。 6、溶劑殘留測定 7、純度檢驗 8、聚合物單
實驗室分析儀器氣相色譜-質譜聯用系統組成介紹
GC/MS系統(見圖)由氣相色譜單元、質譜單元、計算機和接口四大件組成,其中氣相色譜單元一般由載氣控制系統、進樣系統、色譜柱與控溫系統組成;質譜單元由離子源、離子質量分析器及其掃描部件、離子檢測器和真空系統組成;接口是樣品組分的傳輸線以及氣相色譜單元、質譜單元工作流量或氣壓的匹配器;計算機控制系統不
實驗室分析儀器氣質聯用進樣時需要考慮的因素
注射歧視:注射歧視是指通過進樣系統進入色譜柱中的樣品組成比例與實際不符的現象。 不均勻汽化是注射歧視的主要原因,因此盡量使樣品快速汽化是消除歧視的重要措施,包括采用較高的汽化溫度,也包括使用合適的襯管。分流歧視:分流歧視是指在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比不是不同的,這就會造成進入色譜
實驗室分析儀器氣質聯用在環境分析中的應用
Mike H·?Carter等用毛細管GC-MS-DS分析了環境溢出油樣。填充柱(250cm×2mm)裝有固定相3%的Sp-2100擔體Supel Coport(80-100目),毛細管柱管壁涂SE-30和載體涂OV-17(分別為34米和33米),用CI、EI兩種類型的質譜。N. E. Spinga
實驗室分析儀器氣質聯用在食品質檢中的應用
氣相色譜-質譜聯用技術在食品中的應用越來越廣泛,主要應用于食品的檢測分析,如農藥殘留量的測定、食品風味成分的檢測、油脂及脂肪酸的測定、食品添加劑的測定及調味品和酒類檢測。(1)農藥殘留的測定近年來,隨著我國對食品安全的重視,GC-MS在農藥殘留檢測的研究得到了迅速發展。張兵等用GC-MS測定蔬菜中十
實驗室分析儀器氣質聯用在代謝組學中的應用
隨著代謝組學在醫藥生物各領域中的發展,氣相色譜-質譜聯用技術(GC/MS)成為組學分析平臺中最為常見的技術手段之一。對于生物樣本(如尿、血、組織、唾液以及細胞等)中氨基酸、有機酸、多糖、膽固醇、維生素、酰胺、多胺、多醇、脂肪酸、激素、核苷酸、磷酸酯、多肽等小分子代謝物而言,GC/MS具有靈敏度高、分
實驗室分析儀器氣質聯用定性分析方法及相關事項
利用保留值定性:通過對比試樣中具有與純物質相同保留值的色譜峰,來確定試樣中是否含有該物質及在色譜圖中的位置。不適用于不同儀器上獲得的數據之間的對比。利用加入法定性:將純物質加入到試樣中,觀察各組分色譜峰的相對變化。?2.利用文獻保留值定性相對保留值r21(指組分2和組分1的調整保留值之比)僅與柱溫和