實驗室分析儀器液相色譜儀流動相的選擇
正相色譜的流動相通常采用低極性溶劑如正己烷、苯、氯仿等加適量極性調整劑,如醚、酯、酮、醇和酸等。反相色譜的流動相通常以水作基礎溶劑,再加入一定量的能與水互溶的極性調整劑,如甲醇、乙腈、二氧六環、四氫呋喃等。極性調整劑的性質及其所占的比例對溶質的保留值和分離選擇性有顯著影響。一般情況下,甲醇-水系統已能滿足多數樣品的分離要求,且流動相的黏度小、價格低,是反相色譜最常用的流動相。但與甲醇相比,乙腈的溶劑強度較高且黏度較小,并可滿足在紫外185～205nm 處檢測的要求,因此,乙腈-水系統要優于甲醇-水系統。在分離含極性差別較大的多組分樣品時,為了使各組分均有合適的k值并分離良好,需采用梯度洗脫技術。例如:乙腈的毒性是甲醇的5倍,是乙醇的25倍。價格是甲醇的6～7倍。反相色譜中,如果要在相同的時間內分離同一組樣品,甲醇-水作為沖洗劑時其沖洗強度配比與乙腈-水或四氫呋喃-水的沖洗強度配比有如下關系:式中,C 為不同有機溶劑與水混合的體積......閱讀全文
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相的選擇
正相色譜的流動相通常采用低極性溶劑如正己烷、苯、氯仿等加適量極性調整劑,如醚、酯、酮、醇和酸等。反相色譜的流動相通常以水作基礎溶劑,再加入一定量的能與水互溶的極性調整劑,如甲醇、乙腈、二氧六環、四氫呋喃等。極性調整劑的性質及其所占的比例對溶質的保留值和分離選擇性有顯著影響。一般情況下,甲醇-水系統已
實驗室高效液相色譜儀流動相的溶劑選擇
流動相溶劑的選擇1)所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性,不與固定相和樣品組分起反應,其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2)溶劑應當不干擾檢測器的工作,溶劑應與檢測器匹配,選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3)在制備分離中, 溶劑應當易于除去,不干
液相色譜儀流動相的選擇原則
液相色譜儀分析中，選擇流動相時應考慮流動相與填料的作用、純度、與檢測器的匹配、粘度、對樣品的溶解度和樣品回收等方面。一、流動相與填料的作用：流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于硅膠柱系統。酸性流
液相色譜儀流動相的選擇方法
液相色譜儀分析中，流動相溶劑的洗脫能力與溶劑極性相關。一、正相色譜的流動相：在正相色譜中，溶劑強度隨極性的增強而增加。正相色譜的流動相通常采用烷烴加適量極性調整劑。二、反相色譜的流動相：在反相色譜中，溶劑強度隨極性的增強而減弱。反相色譜的流動相通常以水作基礎溶劑，再加入一定量的能與水互溶的極性調整劑
實驗室分析儀器液相色譜儀分離過程中流動相的選擇
流動相1、流動相的性質要求理想的液相色譜流動相溶劑應具有黏度低、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。強溶劑使溶質在填料表面的吸附減少,相應的容量因子k降低;而較弱的溶劑使溶質在填料表面吸附增加,相應的容量因子 k 升高。因此,k 值是流動相組成的函數。塔板數 N一般與流動相的黏度成反比。所
實驗室高效液相色譜儀選擇流動相的pH值
采用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱堿(7≤pKa≤8)樣品時,通過調節流動相的pH值,以抑制樣品組分的解離,增加組分在固定相上的保留,并改善峰形的技術稱為反相離子抑制技術。對于弱酸,流動相的pH值越小,組分的k值越大,當pH值遠遠小于弱酸的pKa值時,弱酸主要以分子形式存在;對弱堿,情況相
高效液相色譜儀流動相選擇方法
流動相選擇方法 1：由強到弱：?一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗，這樣可以很快地得到分離結果，然后根據出峰情況調整有機溶劑(乙腈或甲醇)的比例。? 2：?三倍規則?：每減少10%的有機溶劑(甲醇或乙腈)的量，保留因子約增加3倍，此為三倍規則。這是一個聰明而又省力的辦法。調
高效液相色譜儀流動相的選擇原則
1、選擇色譜醇的溶劑作為流動相不要隨意加滿溶劑瓶。作為分析流動相，應避免不必要的浪費，防止污染環境，危害身體健康。應該根據樣哦數量，計算需要使用的溶劑體積，添加適量流動相到試劑瓶中作為流動相。因為有些有機溶劑長期放置易變質，比如在光照下就容易變質，甲醇或乙醇長期放置會生成酯類，乙腈水溶液會分解為醋酸
液相色譜儀流動相的選擇與優化
??? 液相色譜是目前應用多的色譜分析方法，液相色譜系統由流動相儲液體瓶、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成，其整體組成類似于氣相色譜，但是針對其流動相為液體的特點作出很多調整。液相色譜的流動相通常是各種低沸點溶劑和水溶液。它是影響分離的一個非常重要因素。在實際工作中，流動相的選擇和優化是確
液相色譜儀流動相過濾濾膜的選擇
液相色譜儀所有流動相溶劑使用前都必須經0.45μm或0.22μm濾膜過濾，以除去雜質微粒。色譜純試劑也不例外，除非在標簽上標明已過濾。用濾膜過濾時，要注意分清有機相（脂溶性）濾膜和水相（水溶性）濾膜。有機相濾膜一般用于過濾有機溶劑，過濾水溶液時流速低或過濾不動。水相濾膜只能用于過濾水溶液，嚴禁用于有
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相的貯存
流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內,不能貯存在塑料容器中。因許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑劑,導致溶劑受污染。這種被污染的溶劑如用于 HPLC 系統,可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴,防止溶劑揮發引起組成變化,也防止氧和二氧化碳溶入流動相。純水、磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液等
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相的濾過
所有溶劑使用前都必須經0.45μm 或0.22μm 濾膜濾過,以除去雜質微粒,色譜純試劑也不例外(除非標簽上標明“已濾過”)。用濾膜過濾時,特別要注意分清有機相(脂溶性)濾膜和水相(水溶性)濾膜。有機相濾膜一般用于過濾有機溶劑,過濾水溶液時流速低或濾不動。水相濾膜只能用于過濾水溶液,嚴禁用于有機溶劑
高效液相色譜儀流動相選擇要求？
高效液相色譜儀流動相選擇要求？1.流動相的性質要求液相色譜理想的流動相溶劑應具有粘度低、與檢測器相容性好、易于獲得純產品、毒性低等特點。選擇流動相時應考慮以下方面:流速不會改變填料的任何性質 離子交換樹脂的低交聯度和排斥色譜填料有時會使有機相發生一定的膨脹或收縮，從而改變填料床的性能。 堿性流動相不
液相色譜儀流動相選擇應考慮的因素
液相色譜儀流動相有兩個作用，一是攜帶樣品前進，二是給樣品提供一個分配相，調節選擇性，以達到樣品的滿意分離。流動相對樣品的分離影響很大，通常是一些有機溶劑、水溶液和緩沖溶液等。液相色譜儀流動相選擇應考慮與檢測器相適應、與色譜系統相適應、流動相粘度和溶劑純度等因素。一、與檢測器相適應：1、紫外吸收檢測器
液相色譜儀分析中流動相流速的選擇
液相色譜儀分析中，柱效是色譜柱中流動相線性流速的函數，使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱，要追求最優柱效，最好使用最優流速。一、最優流速的選擇：1、內徑4mm色譜柱，流速一般為0.8mL/min。2、內徑4.6mm色譜柱，流速一般為1mL/min。3、內徑10mm制備柱，流速一般為
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相的－pH－值
HPLC 所用流動相必須預先脫氣,否則容易在系統內逸出氣泡,影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率,影響檢測器的靈敏度、基線穩定性,甚至使無法檢測(噪聲增大,基線不穩,突然跳動)。此外,溶解氣體還會引起溶劑 pH 的變化,給分離或分析結果帶來誤差。離線(系統外)脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態,在停止脫
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相的－pH－值
采用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱堿(7≤pKa≤8)樣品時,通過調節流動相的 pH 值,以抑制樣品組分的解離,增加組分在固定相上的保留,并改善峰形的技術稱為反相離子抑制技術。對于弱酸,流動相的 pH 值越小,組分的 k 值越大,當 pH 值遠遠小于弱酸的 pKa 值時,弱酸主要以分子形式
實驗室高效液相色譜儀選擇流動相時應考慮的要素
選擇流動相時應考慮的要素:1)流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于硅膠柱系統。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。2)純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關,特別是當溶劑所含雜質在
實驗室高效液相色譜儀流動相的選擇和性質要求
流動相的性質要求一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。流動相選擇1)由強到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗,這樣可以很快地得到分離結果,然后根據出峰情況調整有機溶劑(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍規則:每減少10%的有機溶劑
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相的性質要求
理想的液相色譜流動相溶劑應具有黏度低、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。強溶劑使溶質在填料表面的吸附減少,相應的容量因子k降低;而較弱的溶劑使溶質在填料表面吸附增加,相應的容量因子 k 升高。因此,k 值是流動相組成的函數。塔板數 N一般與流動相的黏度成反比。所以選擇流動相時應考慮以下幾
液相色譜儀流動相和固定相選擇標準
色譜柱是色譜儀分析系統中的核心，色譜柱分離度會影響到檢測結果的速率和準確性。美國藥典對色譜法規定較嚴，它規定了色譜柱的長度，填料的種類和粒度，填料分類也較詳細，這樣使色譜圖易于重現；而中國藥典僅規定填料種類，未規定柱的長度和粒度，這使檢驗人員難于重現實驗，在某些情況下還浪費時間和試劑。因此，在液相色
液相色譜儀的流動相選擇時應注意什么
液相色譜儀的流動相選擇時應注意：1、盡量使用高純度試劑作流動相，防止微量雜質長期積累而損壞色譜柱和使檢測器噪聲增加。2、避免流動相與固定相發生作用而使柱效下降或損壞柱子，如使固定液溶解流失、酸性溶劑破壞氧化鋁固定相等。3、樣品在流動相中應有適宜的溶解度，防止產生沉淀沉積在柱中。4、流動相應滿足檢測器
液相色譜儀的流動相選擇時應注意什么？
液相色譜儀的流動相選擇時應注意：1、盡量使用高純度試劑作流動相，防止微量雜質長期積累而損壞色譜柱和使檢測器噪聲增加。2、避免流動相與固定相發生作用而使柱效下降或損壞柱子，如使固定液溶解流失、酸性溶劑破壞氧化鋁固定相等。3、樣品在流動相中應有適宜的溶解度，防止產生沉淀沉積在柱中。4、流動相應滿足檢測器
怎樣選擇流動相
要根據樣品的性質、PH值、樣品的溶解度,由樣品在有機溶劑中溶解度的大小,初步判斷樣品是非極性化合物還是極性化合物,進而推斷用非極性溶劑戊烷、己烷、庚烷等,還是極性溶劑二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙腈等來溶解樣品,并通過實驗判斷.若樣品溶于非極性溶劑,表明樣品為非極性化合物,通常可以選吸附色譜法或
流動相的選擇原則
選擇流動相時應考慮以下幾個方面：1）流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于硅膠柱系統。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。2）純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關，特別是當溶劑所含
流動相的選擇秘訣
秘訣1：由強到弱：一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗，這樣可以很快地得到分離結果，然后根據出峰情況調整有機溶劑(乙腈或甲醇)的比例。 秘訣2： 三倍規則：每減少10%的有機溶劑(甲醇或乙腈)的量，保留因子約增加3倍，此為三倍規則。這是一個聰明
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相脫氣方式有哪些
液相色譜使用較多的脫氣方法主要有五種:氦氣或氮氣脫氣、真空脫氣、超聲波脫氣、加熱回流脫氣、在線脫氣機脫氣。
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相脫氣方式及介紹
1、氦氣或氮氣脫氣氦氣脫氣是很有效的脫氣方法,效果很好。由于氦氣在流動相中的溶解度極低,所以用氦氣脫氣保護的流動相可以認為是一個無氣體溶解體系。氦氣緩緩的從儲液器的底部通入流動相,趕去溶入的空氣,如果使用得當,在10min內可除去80%~90%的溶入氣體。如果存放流動相的儲液器是密封的,并且通入有一
液相色譜流動相的選擇
在化學鍵合相色譜法中，溶劑的洗脫能力直接與它的極性相關。在正相色譜中，溶劑的強度隨極性的增強而增加；在反相色譜中，溶劑的強度婕緣腦鑾慷躒酢?BR>正相色譜的流動相通常采用烷烴加適量極性調整劑。反相色譜的流動相通常以水作基礎溶劑，再加入一定量的能與水互溶的極性調整劑，如甲醇、乙腈、四氫呋喃等。極性
高效液相色譜儀的流動相選擇時應注意什么
高效液相色譜儀的流動相選擇時應注意：1、盡量使用高純度試劑作流動相，防止微量雜質長期積累而損壞色譜柱和使檢測器噪聲增加。2、避免流動相與固定相發生作用而使柱效下降或損壞柱子，如使固定液溶解流失、酸性溶劑破壞氧化鋁固定相等。3、樣品在流動相中應有適宜的溶解度，防止產生沉淀沉積在柱中。4、流動相應滿足檢