實驗室分析儀器液相色譜儀流動相的pH值
HPLC 所用流動相必須預先脫氣,否則容易在系統內逸出氣泡,影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率,影響檢測器的靈敏度、基線穩定性,甚至使無法檢測(噪聲增大,基線不穩,突然跳動)。此外,溶解氣體還會引起溶劑 pH 的變化,給分離或分析結果帶來誤差。離線(系統外)脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態,在停止脫氣后,氣體立即開始回到溶劑中。在1～4h 內,溶劑又將被環境氣體所飽和。在線(系統內)脫氣法無此缺點。最常用的在線脫氣方法為鼓泡,即在色譜操作前和進行時,將惰性氣體噴入溶劑中。嚴格來說,此方法不能將溶劑脫氣,它只是用一種低溶解度的惰性氣體(通常是氦)將空氣替換出來。此外還有在線脫氣機。溶解氧能與某些溶劑(如甲醇、四氫呋喃)形成有紫外吸收的絡合物,此絡合物會提高背景吸收(特別是在260nm 以下),并導致檢測靈敏度的輕微降低,但更重要的是,會在梯度洗脫時造成基線漂移或形成鬼峰(假峰)。在熒光檢測中,溶解氧在一定條件下還會引起猝滅現象,特......閱讀全文
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相的－pH－值
HPLC 所用流動相必須預先脫氣,否則容易在系統內逸出氣泡,影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率,影響檢測器的靈敏度、基線穩定性,甚至使無法檢測(噪聲增大,基線不穩,突然跳動)。此外,溶解氣體還會引起溶劑 pH 的變化,給分離或分析結果帶來誤差。離線(系統外)脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態,在停止脫
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相的－pH－值
采用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱堿(7≤pKa≤8)樣品時,通過調節流動相的 pH 值,以抑制樣品組分的解離,增加組分在固定相上的保留,并改善峰形的技術稱為反相離子抑制技術。對于弱酸,流動相的 pH 值越小,組分的 k 值越大,當 pH 值遠遠小于弱酸的 pKa 值時,弱酸主要以分子形式
實驗室高效液相色譜儀選擇流動相的pH值
采用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱堿(7≤pKa≤8)樣品時,通過調節流動相的pH值,以抑制樣品組分的解離,增加組分在固定相上的保留,并改善峰形的技術稱為反相離子抑制技術。對于弱酸,流動相的pH值越小,組分的k值越大,當pH值遠遠小于弱酸的pKa值時,弱酸主要以分子形式存在;對弱堿,情況相
液相色譜流動相的pH值
流動相的pH值采用反相色譜法分離弱酸（3≤pKa≤7）或弱堿（7≤pKa≤8）樣品時，通過調節流動相的pH值，以抑制樣品組分的解離，增加組分在固定相上的保留，并改善峰形的技術稱為反相離子抑制技術。對于弱酸，流動相的pH值越小，組分的k值越大，當pH值遠遠小于弱酸的pKa值時，弱酸主要以分子形式存在；
反向色譜流動相的pH值
? 在以反相液相分離極性和離子型化合物時常采用緩沖溶液作為流動相。緩沖溶液應具有足夠高的離子強度，這樣可以避免出現不對稱峰和峰分裂。? ? 緩沖液應具有以下特征：? ? 1 在pH=2~8之間要有足夠大的緩沖容量；? ? 2與檢測器匹配；? ? 3可以與為了改善分離添加的有機溶劑混溶；? ? 4 能
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相的選擇
正相色譜的流動相通常采用低極性溶劑如正己烷、苯、氯仿等加適量極性調整劑,如醚、酯、酮、醇和酸等。反相色譜的流動相通常以水作基礎溶劑,再加入一定量的能與水互溶的極性調整劑,如甲醇、乙腈、二氧六環、四氫呋喃等。極性調整劑的性質及其所占的比例對溶質的保留值和分離選擇性有顯著影響。一般情況下,甲醇-水系統已
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相的濾過
所有溶劑使用前都必須經0.45μm 或0.22μm 濾膜濾過,以除去雜質微粒,色譜純試劑也不例外(除非標簽上標明“已濾過”)。用濾膜過濾時,特別要注意分清有機相(脂溶性)濾膜和水相(水溶性)濾膜。有機相濾膜一般用于過濾有機溶劑,過濾水溶液時流速低或濾不動。水相濾膜只能用于過濾水溶液,嚴禁用于有機溶劑
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相的貯存
流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內,不能貯存在塑料容器中。因許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑劑,導致溶劑受污染。這種被污染的溶劑如用于 HPLC 系統,可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴,防止溶劑揮發引起組成變化,也防止氧和二氧化碳溶入流動相。純水、磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液等
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相的性質要求
理想的液相色譜流動相溶劑應具有黏度低、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。強溶劑使溶質在填料表面的吸附減少,相應的容量因子k降低;而較弱的溶劑使溶質在填料表面吸附增加,相應的容量因子 k 升高。因此,k 值是流動相組成的函數。塔板數 N一般與流動相的黏度成反比。所以選擇流動相時應考慮以下幾
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相脫氣方式有哪些
液相色譜使用較多的脫氣方法主要有五種:氦氣或氮氣脫氣、真空脫氣、超聲波脫氣、加熱回流脫氣、在線脫氣機脫氣。
實驗室分析儀器液相色譜儀流動相脫氣方式及介紹
1、氦氣或氮氣脫氣氦氣脫氣是很有效的脫氣方法,效果很好。由于氦氣在流動相中的溶解度極低,所以用氦氣脫氣保護的流動相可以認為是一個無氣體溶解體系。氦氣緩緩的從儲液器的底部通入流動相,趕去溶入的空氣,如果使用得當,在10min內可除去80%~90%的溶入氣體。如果存放流動相的儲液器是密封的,并且通入有一
實驗室高效液相色譜儀流動相的脫氣
HPLC所用流動相必須預先脫氣,否則容易在系統內逸出氣泡,影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率,影響檢測器的靈敏度、基線穩定性,甚至使無法檢測。(噪聲增大,基線不穩,突然跳動)。此外,溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相(如烷基胺)反應。溶解氣體還會引起溶劑PH的變化,對分離或分析結果
實驗室高效液相色譜儀流動相的濾過
所有溶劑使用前都必須經0.45μm(或0.22μm)濾過,以除去雜質微粒,色譜純試劑也不例外(除非在標簽上標明“已濾過”)。用濾膜過濾時,特別要注意分清有機相(脂溶性)濾膜和水相(水溶性)濾膜。有機相濾膜一般用于過濾有機溶劑,過濾水溶液時流速低或濾不動。水相濾膜只能用于過濾水溶液,嚴禁用于有機溶劑,
實驗室高效液相色譜儀流動相的貯存
流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內,不能貯存在塑料容器中。因許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑劑,導致溶劑受污染。這種被污染的溶劑如用于HPLC系統,可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴,防止溶劑揮發引起組成變化,也防止氧和二氧化碳溶入流動相。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長霉,應
實驗室分析儀器液相色譜儀常見問題－流動相出現氣泡
①流動相溶液中往往因溶解有氧氣或空氣而形成氣泡。②液路阻力比較大,吸液時出現了真空氣泡。③系統開始工作時未能將流路中的空氣排除干凈。④在注入樣品時混入了空氣。
實驗室分析儀器液相色譜儀分離過程中流動相的選擇
流動相1、流動相的性質要求理想的液相色譜流動相溶劑應具有黏度低、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。強溶劑使溶質在填料表面的吸附減少,相應的容量因子k降低;而較弱的溶劑使溶質在填料表面吸附增加,相應的容量因子 k 升高。因此,k 值是流動相組成的函數。塔板數 N一般與流動相的黏度成反比。所
實驗室高效液相色譜儀液相色譜流動相的貯存
流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內,不能貯存在塑料容器中。因許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑劑,導致溶劑受污染。這種被污染的溶劑如用于HPLC系統,可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴,防止溶劑揮發引起組成變化,也防止氧和二氧化碳溶入流動相。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長霉,應
實驗室分析儀器色譜流動相的制備
所用有機相應是進口的色譜級別。使用的水應為超純水,MILLI-Q純水機生產的即可。配制緩沖鹽溶液應該有效期的規定,根據各實驗室SOP規定。所有的流動相用前必須使用0.22um的微孔濾膜過濾。有很多同仁在平衡色譜柱時,因為使用的是甲醇/水或是乙腈/水系統,因為不涉及到緩沖鹽溶液,經常把過濾這一步省略,
實驗室高效液相色譜儀流動相的溶劑選擇
流動相溶劑的選擇1)所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性,不與固定相和樣品組分起反應,其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2)溶劑應當不干擾檢測器的工作,溶劑應與檢測器匹配,選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3)在制備分離中, 溶劑應當易于除去,不干
液相色譜儀分析中向流動相加入改性劑調節pH值的作用
液相色譜儀分析中向流動相加入改性劑調節pH值可以抑制溶質離子化和調節離子強度。一、抑制溶質離子化：反相液相色譜中，常向含水流動相中加入酸、堿或緩沖溶液，使流動相的pH值控制在一定數值，抑制溶質離子化，減少譜帶拖尾，改善峰形，以提高分離選擇性。例如在分析有機弱酸時，常向甲醇－水流動相中加入1%甲酸（或
液相色譜儀流動相的要求
液相色譜流動相是液體，對組分有親合力，并參與固定相對組分的競爭，正確選擇流動相溶劑直接影響樣品組分的分離。一、溶劑對于待測樣品必須具有合適的極性和良好的選擇性。二、溶劑與檢測器匹配：對于紫外吸收檢測器，不能用對紫外光有吸收的溶劑。對于示差折光檢測器，要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動相，以達
液相色譜儀流動相的貯存
液相色譜儀流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內，不能貯存在塑料容器中。因為許多有機溶劑（如甲醇和乙酸等）可浸出塑料表面的增塑劑，導致溶劑被污染。這種被污染的溶劑如用于HPLC系統，可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴，防止溶劑揮發引起組成變化，防止氧和二氧化碳溶入流動相。磷酸鹽和乙酸鹽緩沖
液相色譜儀流動相的極性
液相色譜儀的流動相又稱溶劑，溶質和溶劑分子之間的色散力作用、偶極作用、氫鍵作用和介電作用使溶質與溶劑分子之間出現共作用，共作用程度稱為溶劑的極性。一、色散力作用：瞬間偶極矩導致分子間的相互作用。二、偶極作用：或誘導偶極分子間的相互作用。三、氫鍵作用：質子（或氫鍵）接受體和質子（或氫鍵）給予體之間的相
高效液相色譜流動相ph有何影響
如果是中性物質，水相pH值的酸堿性對它沒什么影響。不過酸性物質和堿性物質的影響就比較大。比如，堿性物質在pH值6.8的緩沖液里保留時間就會比較靠后，如果pH值變成4.5，那么保留時間肯定會前移。另外水相pH值對于峰型也會有影響。所以水相pH值通常是根據被測物質的PKa值來確定的。
反相液相色譜中流動相pH的確定
反相高效液相色譜緩沖體系PH的選定 反相高效液相色譜中緩沖體系PH值的選擇在反相高效液相色譜分析中，選擇正確的緩沖液PH值，對可離解的化合物分析的重現性十分重要，不恰當的PH值可能導致不對稱峰，寬峰，分裂峰或肩峰，而尖銳的，對稱的峰是定量分析中獲得低的檢測限以，兩次分析之間較低的相對標準偏差（
實驗室分析儀器氣相色譜儀基礎流動相
流動相:mobile??phase??在色譜柱中用以攜帶試樣和洗脫組分的氣體。
反相離子對色譜儀流動相pH值對色譜保留的影響
反相離子對色譜儀分析常用的流動相是甲醇－水、乙腈－水，流動相中一般含有3～10mol/L的離子對試劑。流動相pH值決定離子化合物的解離度，合適的pH值是反相離子對色譜的重要條件。為了使化合物zui大程度的解離，獲得合適的保留和響應，又不超出硅膠基質色譜柱的承受范圍，一般流動相pH = 2～7.5。強
液相色譜儀對流動相的要求
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的，因此要求流動相具備以下特點：1 純度 ?流動相必須用HPLC級的試劑，使用前過濾除去其中的顆粒性雜質和其他物質(使用0.45um或更細的膜過濾)。溶劑所含雜質在柱上積累，會影響色譜柱的使用壽命。2 溶解度 ?樣品的溶解度要適宜如果溶解度
高效液相色譜儀流動相的要求
高效液相色譜流動相是液體，對組分有親合力，并參與固定相對組分的競爭，正確選擇流動相溶劑直接影響樣品組分的分離。一、溶劑對于待測樣品必須具有合適的極性和良好的選擇性。二、溶劑與檢測器匹配：對于紫外吸收檢測器，不能用對紫外光有吸收的溶劑。對于示差折光檢測器，要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動相，
液相色譜儀流動相的選擇方法
液相色譜儀分析中，流動相溶劑的洗脫能力與溶劑極性相關。一、正相色譜的流動相：在正相色譜中，溶劑強度隨極性的增強而增加。正相色譜的流動相通常采用烷烴加適量極性調整劑。二、反相色譜的流動相：在反相色譜中，溶劑強度隨極性的增強而減弱。反相色譜的流動相通常以水作基礎溶劑，再加入一定量的能與水互溶的極性調整劑