雙環醇片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于雙環醇25mg),置25ml量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見雙環醇有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液中雜質I保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.1倍(0.1%),如有與對照品溶液中雜質Ⅱ保留時間致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。含量均勻度(25mg規格)取本品1片,置100ml量瓶中,加乙醇約70ml(白色片)或取本品1片,置乳缽中研細,用乙醇約50m1分次研磨并轉移......閱讀全文
雙環醇片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于雙環醇25mg),置25ml量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件
雙環醇的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)則定供試品溶液取本品適量,加乙腈溶解并稀釋制成每lml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品各適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含雜質I1g與雜質Ⅱ3μg的混
雙環醇片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品細粉適量(約相當于雙環醇40mg),加三氯甲烷振搖使雙環醇溶解,濾過,濾液蒸干后,殘渣加變色酸試液約1ml,搖勻,置水浴中加熱,即顯紫色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取有關物質項下的對照溶液,用乙腈稀釋制成每1ml中
雙環醇片的鑒別方法
(1)取本品細粉適量(約相當于雙環醇40mg),加三氯甲烷振搖使雙環醇溶解,濾過,濾液蒸干后,殘渣加變色酸試液約1ml,搖勻,置水浴中加熱,即顯紫色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取有關物質項下的對照溶液,用乙腈稀釋制成每1ml中
雙環醇片的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于雙環醇25mg),置25ml量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50m量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取雙環醇對照品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋成每1
雙環醇片的類別及貯藏方法
類別同雙環醇。規格(1)25mg(2)50mg貯藏密封保存。
雙環醇的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品約20mg,加變色酸試液1ml,搖勻,置水浴中加熱,即顯紫色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1113圖)一致檢查有關物質照高效液相色譜法(通則0512)則定供試品溶液取本品
雙環醇片的性狀及鑒別方法
性狀本品為白色片或薄膜衣片,除去包衣后顯白色或類白色。鑒別(1)取本品細粉適量(約相當于雙環醇40mg),加三氯甲烷振搖使雙環醇溶解,濾過,濾液蒸干后,殘渣加變色酸試液約1ml,搖勻,置水浴中加熱,即顯紫色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
雙環醇片的基本性狀
本品為白色片或薄膜衣片,除去包衣后顯白色或類白色。
雙環醇的含量測定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對照品溶液取雙環醇對照品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液
雙環醇的鑒別方法
(1)取本品約20mg,加變色酸試液1ml,搖勻,置水浴中加熱,即顯紫色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1113圖)一致。
雙環醇的類別及貯藏方法
類別肝病用藥。貯藏密封保存。
雙環醇的基本性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭本品在三氯甲烷或丙酮中易溶;在乙腈中溶解;在乙酸乙酯中略溶;在乙醇中微溶;在水中幾乎不溶。熔點本品的熔點(通則0612)應為136~140℃。
雙環醇的基本性狀及鑒別方法
性狀本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭本品在三氯甲烷或丙酮中易溶;在乙腈中溶解;在乙酸乙酯中略溶;在乙醇中微溶;在水中幾乎不溶。熔點本品的熔點(通則0612)應為136~140℃。鑒別(1)取本品約20mg,加變色酸試液1ml,搖勻,置水浴中加熱,即顯紫色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品
氟哌啶醇片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于氟哌啶醇10mg),置10ml量瓶中,加流動相適量,超聲使氟哌啶醇溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流動相定量稀釋至刻度,搖勻。色譜條件
炔雌醇片的檢查方法
含量均勻度取本品1片,置具塞試管(5g規格、20g規格和50g規格)或100ml量瓶(500μg規格)中,精密加流動相1m(5g規格)或4ml(20μg規格)或10ml(50g規格)或適量(500μg規格),超聲使炔雌醇溶解,放冷,后者用流動相稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液作為供試品溶液,照含量測
別嘌醇片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于別嘌醇5mg),置25m1量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液12.5ml使別嘌醇溶解,用鹽酸溶液(91000稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜
環磷酰胺片的檢查方法
酸度取本品細粉適量(約相當于環磷酰胺0.25g),加水20ml,振搖使環磷酰胺溶解,濾過,濾液加酚酞指示液數滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,不得有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于環磷酰胺0.2g),加三氯甲烷5oml,振搖15分鐘使環磷酰胺溶解
雙環醇的制劑及雜質類型
制劑雙環醇片雜質質I(聯苯雙酯)COOCH3 OCH34,4-二甲氧基-5,6,5′,6-雙(亞甲二氧基)-2,2-聯苯二甲酸二甲酯雜質Ⅱ(甲醚化雙環醇) CH2OCH COOCH4,4二甲氧基-5,6,5′,6-雙(亞甲二氧基)-2′-甲氧亞甲基聯苯-2-甲酸甲酯
阿法骨化醇片的檢查方法
含量均勻度取本品1片,置具塞離心管中壓碎,精密加流動相-二氯甲烷(1:1)1ml,密塞,旋渦振蕩和超聲處理交叉進行4分鐘,使阿法骨化醇溶解,高速離心,取上清液,作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量限度為±25%,應符合規定(通則0941)。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
氟哌啶醇片的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品細粉適量(約相當于氟哌啶醇2mg)加三氯甲烷2ml,振搖,濾過,濾液蒸干,殘渣照氟哌啶醇項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(2)取含量測定項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在244nm的波長處有最大吸收,在232nm的波長處有最小吸收(3)取本品(約相當于氟
炔雌醇片的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品細粉適量(約相當于炔雌醇20μg)加無水乙醇5ml,研磨數分鐘,濾過,濾液置水浴中蒸干,殘渣中滴加硫酸1ml,即顯橙紅色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致檢查含量均勻度取本品1片,置具塞試管(5g規格、20g規格和50g規格
尼爾雌醇片的檢查方法
含量均勻度取本品1片,加無水乙醇適量,超聲約10分鐘使尼爾雌醇溶解,放冷,用無水乙醇定量稀釋制成每1m中約含尼爾雌醇0.1mg的溶液,搖勻,濾過,取續濾液,作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第三法)測定溶出條件以0.5
司坦唑醇片的檢查方法
有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗溶劑二氯甲烷-無水乙醇(9:1)。供試品溶液取本品25片,研細,取適量(約相當于司坦唑醇40mg),加溶劑15ml,振搖使司坦唑醇溶解,迅速濾過,在室溫下吹氮氣至干,殘渣用上述溶劑3m1溶解。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約
雙水楊酯片的檢查方法
游離水楊酸照紫外可見分光光度法(通則0401)測定。供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于雙水楊酯3g),精密稱定,置分液漏斗中,加三氯甲烷50ml使雙水楊酯溶解,加1mol/L鹽酸溶液2.5ml、水7.5ml,振搖,分取三氯甲烷層,濾過,并用三氯甲烷10m洗滌,合并三氯甲烷液。對照品溶液取水楊酸對照
氨甲環酸片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于氨甲環酸0.25g),至25ml量瓶中,加水使氨甲環酸溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見氨甲
硫酸沙丁胺醇片的檢查方法
鑒別(1)取本品20片,研細,加水20ml使硫酸沙丁胺醇溶解,濾過,濾液照硫酸沙丁胺醇項下的鑒別(1)、(2)(5)項試驗,顯相同的結果。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
硫酸沙丁胺醇片的檢查方法
鑒別(1)取本品20片,研細,加水20ml使硫酸沙丁胺醇溶解,濾過,濾液照硫酸沙丁胺醇項下的鑒別(1)、(2)(5)項試驗,顯相同的結果。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
壬苯醇醚陰道片的檢查方法
酸堿度取本品3片,加水30ml,振搖使壬苯醇醚溶解后,濾過,取濾液,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~8.0。崩解時限與泡沫量取25ml量筒6只,分別加水3ml,置37℃恒溫水浴中,待恒溫后,分別投入本品1片(藥片用長16cm的22號鉛絲繞成網狀,以防崩解時藥片隨泡沫浮起),開始記錄時間,
鹽酸苯乙雙胍片的檢查方法
應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。